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胶囊壳测Cr含量

  • colinchan1
    2012/07/03
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 1.为了保护石墨炉氘灯和主阴极灯,有一说是,当闲置时间短于4小时,不要关机是吧? 我就让2个灯都亮着,把循环冷却水和 氩气关掉了,可是下午上班时候,一开石墨炉电源和Ar,工作站软件就错误退出了,这样重新进软件,重新点灯,那就表示我中午的时间白白开了? 大家怎么处理间歇时间的呢?
    氘灯和主阴极灯都是开关灯影响寿命吧?

    2.顺便说下我现在AAS的状态吧,空烧0.004-0.008之间,水0.01Abs左右(药厂制药用水为0.06左右,再蒸馏出来的才为0.01Abs),1% GR硝酸0.05-0.06Abs,经过微波消解的空白(+5mL硝酸)=0.12-0.14Abs

    3. 测胶囊壳的Cr根据药典要求是不超过百万分之二,我的处理方法是0.25g样定容于50mL,这样测出来的结果不能大于10ng/mL,我的曲线范围是2ng 5ng 8ng 10ng 15ng 20ng,手动进样RSD偏差经常很大,很无语,特别是新配出来的RSD非常大,我都是用振摇和超声来处理的都不行,放置到第二天的时候,感觉溶液才慢慢稳定,是不是配出的标液都要静置?

    4.我这个标液空白0.05,已经和2ng/mL浓度下的Abs差不多了;药典规定的空白要小于最低浓度下Abs的50%,那就说2ng这个浓度不能用吗?大家的配标液使用的母液是多少浓度的?

    5.HF酸是要在 消解阶段加入吧,如果在定容后加入,会对石墨炉有损伤吗? 公司买的硝酸是优级纯的,但是HF酸又是分析纯的,无语了。 我的消解仪消解压力才0.95Mpa,这样消解不知完全了没,大家最后消解程序是怎样的?能达到最高多少压力下消解?
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  • chenwr

    第1楼2012/07/03

    手动进样本来就考究技术,建议配个自动的吧

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  • ailyfox

    第2楼2012/07/03

    “药典规定的空白要小于最低浓度下Abs的50%”请问原文在哪里?我咋找不到啊?
    楼主的仪器是什么牌子的啊?我的元素灯和氘灯点一整天也不会有这个问题呢。

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2012/07/03

    有实验表明:HF的加入与否,对胶囊铬测定影响不大

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  • ldgfive

    第4楼2012/07/03

    应助工程师

    你的硝酸最好换成MOS级的,那个纯度高,效果好

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  • 马踏飞燕

    第5楼2012/07/03

    应助达人

    关于铬的测定讨论帖子相当多,唉,关键问题还是没有解决。

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  • colinchan1

    第6楼2012/07/03

    是药监局的指导文件,可以网上找一下;我的仪器是国产的,灯之类的不是有问题,我是想最好的防护措施保护灯撒

    ailyfox(ailyfox) 发表:“药典规定的空白要小于最低浓度下Abs的50%”请问原文在哪里?我咋找不到啊?
    楼主的仪器是什么牌子的啊?我的元素灯和氘灯点一整天也不会有这个问题呢。

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  • colinchan1

    第7楼2012/07/03

    第一批胶囊消解的不好,平行样居然能差2倍,各种干扰一定多,消解时候没加HF。第2批胶囊消解时候加了5滴HF,定容后溶液没浑浊了,结果平行样一个0.84,一个0.76ug/g,算是出了一个能交差的结果,以后的事慢慢来吧。我想如果定容后是浑浊的,那直接进石墨管应该还有影响的吧,如果放着澄清后再测,会不会有Cr吸附之类呢? 谢谢啊,一个月从菜鸟能出结果,全看论坛了. 你是没加HF的吗

    天天被催命,缺这缺那

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:有实验表明:HF的加入与否,对胶囊铬测定影响不大

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  • colinchan1

    第8楼2012/07/03

    反正小药厂的检验部门就是个摆设,能搞出合格的结果就行了,总是给你最艰难的条件,要你做最细微的分析,给买了几瓶优级纯的硝酸,又买了些塑料容量瓶,都申请了好久

    ldgfive(ldgfive) 发表:你的硝酸最好换成MOS级的,那个纯度高,效果好

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  • wmj31

    第9楼2012/07/03

    1.不用就关了,到用的时候再开灯,没必要开灯几个小时的。
    2.水的空白不行,酸的空白也不行。
    3.配出的标液不需要静置,这RSD偏大跟其他情况有关,再找找原因。
    4.这个只是指导性文件,不是必须遵守,2ng的吸光度多少,比较小的话,可以考虑取消。标液使用的母液跟仪器的灵敏度有关,我用的10ppb。
    5。HF酸是要在 消解阶段加入,这样才消解得到澄清的溶液,我没试过在定容后加入,不知道这样能不能得到澄清的溶液。HF会对石墨管有一定的损伤。HF酸是分析纯也没关系,空白不高即可。消解仪消解压力不高也没关系,最后能得到澄清的溶液即可。我的微波消解仪是温度控制的,不是压力控制,没法解答这个问题,呵呵。

    colinchan1(colinchan1) 发表: 1.为了保护石墨炉氘灯和主阴极灯,有一说是,当闲置时间短于4小时,不要关机是吧? 我就让2个灯都亮着,把循环冷却水和 氩气关掉了,可是下午上班时候,一开石墨炉电源和Ar,工作站软件就错误退出了,这样重新进软件,重新点灯,那就表示我中午的时间白白开了? 大家怎么处理间歇时间的呢?
    氘灯和主阴极灯都是开关灯影响寿命吧?

    2.顺便说下我现在AAS的状态吧,空烧0.004-0.008之间,水0.01Abs左右(药厂制药用水为0.06左右,再蒸馏出来的才为0.01Abs),1% GR硝酸0.05-0.06Abs,经过微波消解的空白(+5mL硝酸)=0.12-0.14Abs

    3. 测胶囊壳的Cr根据药典要求是不超过百万分之二,我的处理方法是0.25g样定容于50mL,这样测出来的结果不能大于10ng/mL,我的曲线范围是2ng 5ng 8ng 10ng 15ng 20ng,手动进样RSD偏差经常很大,很无语,特别是新配出来的RSD非常大,我都是用振摇和超声来处理的都不行,放置到第二天的时候,感觉溶液才慢慢稳定,是不是配出的标液都要静置?

    4.我这个标液空白0.05,已经和2ng/mL浓度下的Abs差不多了;药典规定的空白要小于最低浓度下Abs的50%,那就说2ng这个浓度不能用吗?大家的配标液使用的母液是多少浓度的?

    5.HF酸是要在 消解阶段加入吧,如果在定容后加入,会对石墨炉有损伤吗? 公司买的硝酸是优级纯的,但是HF酸又是分析纯的,无语了。 我的消解仪消解压力才0.95Mpa,这样消解不知完全了没,大家最后消解程序是怎样的?能达到最高多少压力下消解?

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  • 悠旸

    第10楼2012/07/03

    colinchan1(colinchan1) 发表:反正小药厂的检验部门就是个摆设,能搞出合格的结果就行了,总是给你最艰难的条件,要你做最细微的分析,给买了几瓶优级纯的硝酸,又买了些塑料容量瓶,都申请了好久

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