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二氧化硫标准曲线的斜率

气体检测

  • 我是新手,刚开始做二氧化硫的分析,按照《空气和废气监测》第四版(增补版)的方法进行,刚配完药品的第二天做的曲线如下

    管号 含量 吸光度

    0 0.00 0.025

    1 0.50 0.050

    2 1.00 0.076

    3 2.00 0.121

    4 5.00 0.258

    5 8.00 0.390

    6 10.00 0.472

    y=0.04473x+0.02955 r2=0.99957

    显色时间是8分钟,显色温度是23度

    用这条曲线做的标样值低了很多,都不在范围之内,后来再做的曲线,斜率一直都上不去了。两个人同一批药品,只是胺磺酸钠和氢氧化钠分别配置。做出来的曲线如下

    0.00 0.030

    0.05 0.045

    1.00 0.063

    2.00 0.099

    5.00 0.210

    8.00 0.316

    10.00 0.391

    y=0.0362x+0.028 r2=0.9999

    同样也带了标样进去,仍然是偏低的,而且之后再做的曲线斜率一直在0.036徘徊,线性都是三个九以上,带样都不行。这几次做的用的都是前面配好的PRA和亚硫酸钠,甲醛,只有胺磺酸钠和氢氧化钠是现配的。用水是娃哈哈纯净水煮过冷却的,PRA是天津产的提纯过的液体,其他全是自己配的。

    我和这个同事做的都是这个情况。还有一个同事也做这项,她的线性一直很好,都是四个九,最近这次相关系数是1,而且截距也很低,都在0.005以下,但是她的斜率最高的时候是0.03956,做样因为没问,不知道样值是高还是低,也是不行的。

    想知道是不是一定要用国标所的整套标液来做曲线,还有刚配完药做出来的曲线,为什么不能用?后面的曲线斜率不行,是不是因为药品留久了的关系?甲醛和PRA都是分析纯的,甲醛是西陇化工的产品,500ML一瓶的那种。

    我配完药之后都是把药品放到比色室里(空调房),一个多小时后才开始加药,顺序是先甲醛缓冲液,然后二氧化硫标液,然后是胺磺酸钠,最后氢氧化钠,加完之后倒到PRA管里。显色时间有做过23度8分钟的,23度10分钟的,21度15分钟和18分钟的。除了第一次的斜率在范围,其他的都偏低。

    希望能得到高手的指教。
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  • chounu

    第1楼2012/07/05

    曲线斜率合适的情况下,你带的质控样使用吸收液稀释(不要去用水)一般都没问题,显色最好在水浴中进行

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  • w72hjing

    第2楼2012/07/05

    稀释用的是甲醛缓冲吸收液,显色倒是没有用水浴

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  • yl772012

    第3楼2012/07/24

    你的标准溶液配的怎么样,要从头开始滴定一步步的重新配,放置太久曲线肯定不好,我每次做的都还好,而且你现在的温度又不高,曲线不是很难做。我也用的天津的PRA做出来还好。

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  • 玲儿响叮当

    第4楼2012/07/25

    两个曲线的线性都很好啊

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  • qingqiong0204

    第5楼2012/10/17

    第一个斜率是可以的,第二个就低了,这个实验要尽快做,玫瑰副品红开过封以后,似乎就容易出问题,再做的时候空白就会偏高,我一直想提纯一下副品红,可惜我这里试剂不全。楼主要是有条件可以试一下,一般来讲显色剂提纯后对曲线的帮助会有很明显的效果。
    这个实验过程中要注意温度,每个季度的曲线都有不同,这个楼主可以查下文献。实验操作过程中,动作要快,不然到最后一根管的时候很可能超出时间了。
    标液尽量现开现用,二氧化硫还是比较容易跑没的。而且冷藏的话还可能和其他标准物质反应的,要注意上下层。

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  • 老兵

    第6楼2012/10/17

    应助达人

    曲线有问题的主要原因是二氧化硫的标准使用液不准;对于第二条曲线则斜率太低;两条曲线的截距过大,应减去空白后回归计算。

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  • chounu

    第7楼2012/10/19

    曲线斜率低建议重配氢氧化钠,我们最近遇到此问题,就是重新配氢氧化钠解决的,楼主试试吧

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  • zyl3367898

    第8楼2012/10/25

    应助达人

    看这篇文章http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120904/4224629/

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  • vn013vn013

    第9楼2013/03/29

    LZ,我的情况和你差不多,斜率一直上不去,都是0.035左右,做质控也偏低,用的是天津光复精细化工研究所出的PRA,新配的PRA,做起来和四个月前配的也是同一批次(2012年11月生产)的PRA吸光度一样。但是今天我用之前剩的一瓶也是这个厂出的PRA做,斜率上来了,但是质控有点偏。不知道是不是这一批的PRA有问题。 你是用的这个厂的吗?

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  • Echoe

    第10楼2014/11/04

    楼主请问你PRA用的溶度的多少的 我最近也在做二氧化硫标准曲线,根据HJ 482 来做的

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