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气相色谱中毛细管色谱柱柱长、内径、固定液膜厚对分离的影响?

气相色谱(GC)

  • 气相色谱中毛细管色谱柱柱长、内径、固定液膜厚对分离的影响?
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  • 安平

    第1楼2012/07/07

    应助达人

    内径小,柱效高,可能有较好分离。

    液膜厚,保留强,可能有较大分离。

    柱长长,分离大。

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  • yifan1117

    第2楼2012/07/09

    (2)柱内径(mm)

    0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小

    0.3-0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低

    0.53-0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱

    增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时,如气体,强挥发性样品,吹扫和捕集或顶空进样,大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。

    同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53mm)但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径,因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。



    (3)柱长(m)

    短柱10-15米 分离少于10个组分的样品

    中长柱20-30米 分离10-15个组分的样品

    长柱50米以上 分离50个组分以上的样品

    一般情况,15m柱用于快速筛选,简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超柱长(50,60或105m)用于非常复杂的样品。

    柱长度是改变柱性能的一个重要参数,例如,加倍柱长,恒温分析时间则加倍,峰分辨率增加大约40%。

    分析活性较强的组分是一种特殊情况,如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜,相对短的柱子可以由于较少的柱材和较厚的固定液,掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。



    (4)液膜厚度(um)

    薄液膜0.1-0.2um低负荷量、高沸点化合物

    标准液膜0.25-0.33um一般标准毛细柱分析

    厚液膜0.5-1um负荷量较大,低沸点样品

    特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品

    一般来说,薄膜比厚膜洗脱组分快,峰分离好,温度低,这表明他们适用于高沸点化合物,组分密集化合物或热敏化合物。

    标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度,可以用0.1um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时,厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质,用1-1.5um的液膜效果更好。

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  • xiangtui

    第3楼2013/01/07

    3#说得好,学习了,顶一个,嘿嘿

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  • xiao-jin

    第4楼2013/01/07

    影响是比较大的。

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  • 马踏飞燕

    第5楼2013/08/14

    应助达人

    说真的,刚好用到这个,所以进来学习,随便对二楼老师加分鼓励

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  • DeeperBlue

    第6楼2013/08/14

    应助达人

    二楼说得很全面,都说完了,没什么可补充。

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  • DeeperBlue

    第8楼2014/03/18

    应助达人

    请问安老师,较好分离、较大分离、分离大,三者有什么区别?谢谢!

    安平(byron1111) 发表:内径小,柱效高,可能有较好分离。

    液膜厚,保留强,可能有较大分离。

    柱长长,分离大。

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  • 安平

    第9楼2014/03/18

    应助达人

    没有什么区别。


    分离度增大。


    柱效高会改善分离度。

    保留时间长也可能会改善分离度。

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  • squarerund

    第10楼2018/03/13

    学习了,很不错

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