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【线上讲座210期】纺织品检测新国标解析及整体方案时间：7月10日-19日（精美礼品大放送）

官人|云飘飘

2012/07/09

私聊

纺织品检测

[marquee] 欢迎大家前来与bitwwwit老师一起就纺织品检测新国标解析及整体方案的相关问题进行探讨~！活动时间：2012年7月10日——2012年7月19日[/marquee]

【线上讲座第210期】纺织品检测新国标解析及整体方案

主讲人：博纳艾杰尔科技公司资深纺织品检测专家论坛ID：bitwwwit

活动时间：2012年7月10日- 19日

奖品发放时间：2012年7月22日- 27日

我们热烈欢迎bitwwwit老师光临纺织品检测版面进行讲座！

引言：

“新版《国家纺织产品基本安全技术规范》(GB18401-2010)将于2012年8月1日正式实施，新标准更加关注纺织产品的安全性，从而对纺织服装企业的生产也提出了更高要求，健康环保成为纺织服装行业的大势所趋。”

博纳艾杰尔对于纺织品检测研究由来已久，开发了专门用于纺织品检测的产品，如偶氮染料专用前处理柱、专用液相色谱柱、气相色谱柱等。针对此次新国标的实施，结合以往的用户反馈及市场需求调查，博纳艾杰尔联合仪器信息网，举办一次相关技术和产品的在线讲座，欢迎广大网友积极参加！并有机会获得精美礼品！

内容提要：

1、《GB 18401-2010国家纺织产品基本安全技术规范》方法解析

2、纺织品检测专用产品及技术原理、应用实例分析

3、有奖提问环节

[marquee]欢迎大家前来与bitwwwit老师一起就纺织品检测新国标解析及整体方案的相关问题进行探讨！以上为bitwwwit老师所著,未经bitwwwit老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载！！！ [/marquee]

提问时间：2012年7月10日--7月19日
答疑时间: 2012年7月10日--7月19日

特邀佳宾：纺织品检测版面的版主、专家以及从事此行业的同行们
参与人员：仪器论坛全体注册用户

活动细则：

1、请大家就纺织品测定的相关问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2012年7月19日
2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励
3、提问格式：
为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问：
bitwwwit老师您好！我有以下问题想请教，
请问：……

奖项设置：
（此次讲座所有奖品由博纳艾杰尔科技全部提供）
1、 答题有奖：根据本次讲座内容主讲人预设3个技术问题，由网友在线回答，第一个回答正确的网友，将获得乐扣保鲜三件套礼品装。共3名获奖。

乐扣保鲜盒三件套

2 、积极参与奖：讲座期间的有效参与用户，且在讲座主题帖下发帖最多的3位网友（灌水帖不算），可获得由博纳艾杰尔公司提供的天堂防紫外线雨伞一个。共3名获奖。

天堂防紫外线雨伞

奖品发放：

主讲人公布获奖者之后，请获奖者于3日内站短给主讲人，自己的邮寄地址、单位、联系电话等必要信息，以便安排邮寄礼品。

说明：
本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。
虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归bitwwwit和仪器信息网所有。
本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。

【讲座预告】博纳艾杰尔纺织品检测整体解决方案
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120706/4129350/

博纳艾杰尔科技论坛版面
http://bbs.instrument.com.cn/forum_612.htm

博纳艾杰尔科技
http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100800/

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官人|云飘飘

第1楼2012/07/09

纺织品检测新国标解析及整体方案

背景：GB 18401-2010 国家纺织产品基本安全
根据新国标，博纳艾杰尔针对其中的三项，给出了相应的整体方案。

一．纺织品中甲醛的检测标准

1.1纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中最重要指标之一，我国现已出台并实行的测试纺织品甲醛含量的标准有三个：GB/T 2912.1-2009（水萃取法）、GB/T 2912.2-2009（蒸汽吸收法）和GB/T 2912.3-2009（高效液相色谱法）。“水萃取法”和“蒸汽吸收法”都是利用吸光光度法来测定甲醛含量，不同之处是所采用的甲醛萃取方法不同；“水萃取法”采用水溶液中萃取甲醛，而“蒸汽吸收法”用水面上悬挂织物释放甲醛然后水吸收的方法。目前，在我国大多数纺织标准中，测试纺织品中甲醛含量都要求采用“水萃取法”，又因此方法快捷、方便，在日常检测中得到了更广泛的应用。但事实上，“水萃取法”测试甲醛含量有一定的局限性，其灵敏度不高。

“高效液相色谱法”引用了前两种方法的预处理方法提取织物的甲醛，然后把甲醛转化成甲醛的衍生物，通过利用高效液相色谱仪测试甲醛的衍生物来测试织物中的甲醛含量。

1.2高效液相色谱法测试纺织品中的甲醛的操作过程：

• 剪1g样品（精确至10mg），如果要增加取样量，可以增加到2.5g；

• 将样品放入250mL具塞三角瓶，加100mL水。盖上塞子，放入40（±2）℃的水浴中振荡60（±5）min；

• 准确取1.0mL的提取液和2.0mL衍生化试液于10mL具塞试管中，混合均匀后在（60±2）℃水浴中静置反应30min；

• 此溶液冷却至室温后用0.45μm的滤膜过滤，用HPLC/UVD分析。然后根据已制成的标准工作曲线计算样品中的甲醛含量；

• 此方法的检出限为5.0mg/kg。

1.3高效液相色谱法测试纺织品中的甲醛的原理

试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以2，4-二硝基苯肼为衍生化试剂，生成2，4-二硝基苯腙，用 HPLC测定，对照标准工作曲线计算出样品的甲醛含量。

1.4液相色谱条件

• 色谱柱：XBP C18(L) 4.6
*250mm 5um V9520525CL0227

• 流动相:乙腈-水=1:1

• 流速：1ml/min

• 进样量：10μL

• 波长：338nm

• 柱温:30℃

图一.纺织品中甲醛衍生物DNPH-甲醛腙的高效液相色谱图

二.纺织品中偶氮染料的检测

1．1偶氮染料(偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料。偶氮结构是染料中形成基础颜色的物质，并非所有的偶氮结构的染料都被禁用。有少数偶氮结构的染料品种在化学反应分解中可能产生以下二十四种致癌芳香胺物质，属于禁用的偶氮染料品种，占全部偶氮染料底5%左右。

表1.禁用芳香胺列表

1	4-氨基联苯	13	3，3‘-二甲基-4，4‘-二氨基二苯甲烷
2	联苯胺	14	2-甲氧基-5-甲基苯胺
3	4-氯-2-甲基苯胺	15	4，4‘-亚甲基-二(2-氯苯胺)
4	2-萘胺	16	4，4‘-二氨基二苯醚
5	4-氨基-3，2‘-二甲基偶氮苯	17	4，4‘-二氨基二苯硫醚
6	2-氨基-4-硝基甲苯	18	2-甲基苯胺
7	2，4-二氢基甲醚	19	2，4-二氢基甲苯
8	4-氯苯胺	20	2，4，5-三甲基苯胺
9	4，4‘-二氨基二苯甲烷	21	2-甲氧基苯胺
10	13，3‘-二氯联苯胺	22	2，6-二甲基苯胺
11	3，3‘-二甲氧基联苯胺	23	2，4-二甲基苯胺
12	3，3‘-二甲基联苯胺	24	4-氨基偶氮苯

1．2检测原理：

纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液（pH6）介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺，用适当的液-液分配柱（Cleanert SLE）提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的有机溶剂定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC/MSD）进行测定。

1.3检测过程

1.3.1试样的制备

取有代表性的试样，剪成约5mm*5mm的小片，混合。从混合样中区取1.0g，至于具塞玻璃容器中，加入16mL预热至70（±2）℃的0.06mol/L的柠檬酸缓冲液中，振摇，在70（±2）℃的水浴中反应30min。

然后加入3.0mL 200mg/mL连二亚硫酸钠水溶液，再置于70（±2）℃水浴中反应30min。取出后在2min内冷却至室温。

做加标回收率实验时，加入1mL甲醇溶解的1ppm芳香胺标准溶液。

1.3.2萃取

将玻璃容器中的反应液全部倒入Cleanert SLE偶氮染料专用柱中，令其吸附15min。用4*20mL的乙醚洗脱柱子，收集洗脱液。

注意：

（1）.需预先用还原剂（硫酸亚铁）去除乙醚中的过氧化物，否则芳香胺的回收率不高。

（2）.需要控制流速。Cleanert SLE配有专门的流速控制堵头，使得80mL乙醚在25min左右流过柱子。

1.3.3浓缩定容

将上述收集的乙醚用旋转蒸发仪在35℃下抽真空浓缩至1mL左右，再用缓氮气流吹至近干，用1mL甲醇定容，并加入内标。

1.3.4GC/MS测试

仪器：Agilent 5975C/7890A

气相色谱柱：DA-5ms（30mm*0.25mm*0.25μm）

进样口温度：250℃

柱温：50℃（0.5min） 150℃（8min） 230℃（20min） 260℃（5min）

质谱接口温度：270℃

质量扫描范围：35amu-350amu

进样方式：不分流进样

载气：氦气，流量1.0mL/min

进样量：1μL

离子化方式：EI

离化电压：70eV

1.4检测结果

图2.芳香胺的GC/MS总离子流图

表2.部分1ppm禁用芳香胺的回收率

编号	出峰时间（min）	芳香胺类物质	回收率
1	6.41	邻甲苯胺	81.7%
2	7.842	2.4-二甲基苯胺，2.6-二甲基苯胺	80.6%
3	7.985	2-甲氧基苯胺	86.7%
4	8.401	对氯苯胺	84.5%
5	9.42	2-甲氧基-5-甲基苯胺	115.0%
6	9.705	2.4.5-三甲基苯胺	87.6%
7	9.866	4-氯邻甲苯胺	90.2%
8	11.021	2.4-二氨基甲苯	86.5%
9	12.022	2.4-二氨基苯甲醚	20.3%
10	12.982	2-萘胺	114.2%
11	15.557	4-氨基联苯	110.3%
12	20.524	4-氨基偶氮苯	---
13	21.007	4.4′-二氨基二苯醚	87.1%
14	21.157	联苯胺	96.9%
15	21.292	4.4′-二氨基二苯甲烷	98.3%
16	24.074	3.3′-二甲基-4.4′-二氨基二苯甲烷	100.4%
17	24.49	3.3′-二甲基联苯胺	98.4%
18	25.513	4.4′-二氨基二苯硫醚	81.5%
19	27.729	3.3′-二氯联苯胺	87.9%
20	27.86	4、4′-次甲基-双-（2-氯苯胺）	97.7%
21	28.209	二甲氧基联苯胺	104.0%

1.5偶氮染料专用柱机理

图3.偶氮染料专用柱实物图

采用经过特殊处理的硅藻土，表面惰性更高，对芳香胺的死吸附比市面上一般的产品更小。

图4.硅藻土的多孔示意图

硅藻土是硅藻的化石，主要成分是二氧化硅，具有多孔性和吸水性。如图3所示，水性溶液会在其孔的内表面形成水膜，当有机溶剂通过时，会发生液液萃取。整个过程可以形象地理解成固相支撑的液液萃取（solid supported liquid-liquid extraction, SLE），每一个微孔相当于一个小的分液漏斗。SLE操作时，不需要像液液萃取那样需要振摇以使有机相和水相混合，也无需分液操作。因而重现性相对较好，操作效率也较高。

三、4-氨基偶氮苯的测定

1.1检测原理

4—氨基偶氮苯在GB/T17592中的酸性条件下容易还原，会生成苯胺和对苯二胺，而苯胺和对苯二胺本身未被禁用，且是偶氮染料合成的基本成分。 GB/T23344—2009《纺织品 4—氨基偶氮苯的测定》是在碱性环境下还原，此时，4—氨基偶氮苯染料未被分解，可以直接通过仪器测定。

1.2处理过程

参考GB/T23344—2009。

四、纺织品检测样品前处理工作站

纺织品检测的前处理过程，乙醚等有机溶剂作为提取溶剂，开放的体系，具有很强的挥发性，对实验人员的健康存在隐患。因此，博纳艾杰尔开发了专用的纺织品检测前处理工作站。

图5. 纺织品检测前处理工作站示意图

主要性能特点：

全机气动方式，避免过多电气火花。

防爆型设计，安全无忧。

方便可拆卸式设计，便于维护。

整体密封，有效防止乙醚等的挥发，保护操作人员安全。

操作简单，使用方便。

有奖问答：

问题一、纺织品中的为什么会有甲醛？

问题二：SLE代表什么？

问题三：为什么4-氨基偶氮苯需要单独测试？

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委员长

第2楼2012/07/09

应助达人

问题一、纺织品中的为什么会有甲醛？
甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂，服装在树酯整理的过程中都要涉及甲醛的使用。服装的面料生产，为了达到防皱、防缩、阻燃等作用，或为了保持印花、染色的耐久性，或为了改善手感，就需在助剂中添加甲醛。

问题二：SLE代表什么？
SLE指的是solid supported liquid-liquid extraction，固相支持液液萃取。

问题三：为什么4-氨基偶氮苯需要单独测试？
4—氨基偶氮苯在酸性条件下容易还原，会生成苯胺和对苯二胺，而苯胺和对苯二胺本身未被禁用，且是偶氮染料合成的基本成分。

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委员长

第3楼2012/07/09

应助达人

bitwwwit老师您好！我有以下问题想请教，
请问：我们实验室目前是采用分光光度法来测甲醛，同HPLC相比，结果大概有多大的偏差？

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委员长

第4楼2012/07/09

应助达人

bitwwwit老师您好！我有以下问题想请教，
请问：HPLC检测甲醛的检出限是多少？

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委员长

第5楼2012/07/09

应助达人

bitwwwit老师您好！我有以下问题想请教，
请问：做禁用偶氮加标回收时，您所加的标准是1ppm，大概的回收率在什么范围？纺织品中禁用偶氮的限量是20ppm，您加标的量是否有些偏低？

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yigaozizi

第6楼2012/07/10

问题一、纺织品中的为什么会有甲醛？
甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂，服装在树酯整理的过程中都要涉及甲醛的使用。服装的面料生产，为了达到防皱、防缩、阻燃等作用，或为了保持印花、染色的耐久性，或为了改善手感，就需在助剂中添加甲醛。
问题二：SLE代表什么？
答：SLE代表固相支撑的液液萃取，solid supported liquid-liquid extraction。

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yigaozizi

第7楼2012/07/10

问题三：为什么4-氨基偶氮苯需要单独测试？
答：4-氨基偶氮苯在酸性条件下容易还原，会生成苯胺和对苯二胺，而苯胺和对苯二胺本身未被禁用，且是偶氮染料合成的基本成分。因此根据 GB/T23344—2009《纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》，在碱性环境下将4-氨基偶氮苯还原进行测定。

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yigaozizi

第8楼2012/07/10

bitwwwit老师您好！我有以下问题想请教，
请问：方法中使用的是艾杰尔的XBP C18（L），用XBP C18可以吗？这两种柱子分析甲醛衍生物的效果会有很大差别吗?

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dahua1981

第9楼2012/07/10

应助达人

问题一、纺织品中的为什么会有甲醛？
甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂，服装在树酯整理的过程中都要涉及甲醛的使用。服装的面料生产，为了达到防皱、防缩、阻燃等作用，或为了保持印花、染色的耐久性，或为了改善手感，就需在助剂中添加甲醛。

问题二：SLE代表什么？
SLE指的是solid supported liquid-liquid extraction，固相支持液液萃取。

问题三：为什么4-氨基偶氮苯需要单独测试？
4—氨基偶氮苯在酸性条件下容易还原，会生成苯胺和对苯二胺，而苯胺和对苯二胺本身未被禁用，且是偶氮染料合成的基本成分。因此根据 GB/T23344—2009《纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》，在碱性环境下将4-氨基偶氮苯还原进行测定。