牛奶中糠氨酸的检测
(1)活 化: | 依次加入6 mL甲醇、10 mL水,流出液弃去; |
(2)上 样: | 将0.5 mL水解液加入柱中,流出液弃去; |
(4)洗 脱: | 3 mL 3.0 mol/LHCl洗脱;收集流出液并定容至3 mL;过微孔滤膜,供HPLC分析。 |
色谱柱: | Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603) |
流 速: | 1.0 mL/min |
检测器:* | UV 280 nm |
柱 温: | 40℃ |
进样量: | 20 μL |
流动相: | A:0.1%三氟乙酸水溶液 B:甲醇 |
T/时间 | 0 | 20 | 20.1 | 27 | 27.1 | 37 |
A(%) | 95 | 95 | 85 | 30 | 95 | 95 |
B(%) | 5 | 5 | 15 | 70 | 5 | 5 |
化合物 | 添加水平mg/kg | 回收率(%) | RSD(n=3)% |
糠氨酸 | 12 | 92.37 | 1.37 |
50 | 95.63 | 0.41 |