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摸索中前行，对气相色谱内标法的一点点体会

liangting

2012/07/13

气相色谱（GC）

均为自问自答。
一、溶液配制部分
1、称量ag的内标物，用蒸馏水稀释定容至250ml（假设），即为内标物溶液；
2、称量bg的待测样品的标准物质，稀释定容至250ml（假设），此即为对照品溶液；
3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml（假设）对照品溶液，从1中移取10ml（假设）内标物溶液，两者混合在100ml容量瓶中，定容。于是的到五个新的溶液，其浓度分别为0、5*(b/250)*1000/100ml、10*(b/250)*1000/100ml、15*(b/250)*1000/100ml、20*(b/250)*1000/100ml；而内标液浓度为：a/250*10/100ml。
二、进样及数据处理部分
1、按照浓度由小到大进色谱仪分析（采用原来的面积归一法），为保证样品准确度，每个样品可重复三次；这时候如何证明我所出的数据正确呢？比方说，工作站所得数据都是百分含量，而我事先都是用的mg/100ml。
答：经过实验验证，由于内标物和待测物的纯物质都是【色谱纯】，所以假定标准溶液中只有这两种物质，按照浓度可以换算成两者之比。
注1：在工作站中，进样前需选择【标样】，设定【内标物】【待测物】，并分别输入其含量【%】。
注2：通过这一步可以计算出校正因子，那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的？---如果采用单点校正，工作站自动得出校正因子，如果非要手工计算，根据公式fi/s=fi/fs=(mi/Ai)/(ms/As)计算。如果做工作曲线，不要计算校正因子，因为曲线斜率就是。
2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度？
答：做标准曲线时，每次进标准溶液前都需要将【内标物】和【待测物】的百分含量输上；平时做样时，每次注册样品时，需要输入【内标物】的浓度，在GC7900上，会给出【计算公式】，自己要输入【百分含量】（内标物/内标物与待测物质量之和），然后输入【定容体积】，工作站会自动计算出一个数值。
3、建立标准曲线，分别提取五组谱图？什么时候把得出的校正因子输上？标准曲线建立之后，方法也就建立了吗？
答：第一，做曲线不需要校正因子；第二，根据工作站提示【建立新方法】-【新方法名称】-【校正】-【抽取谱图】，分别将不同浓度的谱图各抽取一个，曲线自己就出来了，【保存】即可。
4、根据得出的方法，进待测样品。待测样品一样也要事先处理，取10ml待测样品称量，10ml上述内标物溶液，两者混合定容100ml。然后进样分析？
答：待测样品不一定是多少，根据大家的建议1：1，先计算出内标物的经两次定容之后的质量，再根据这个质量大体定出一个待测样品体积。
不知道自己说的对不对，欢迎大家指正。另外三个问题：
第一，附一张今日所做谱图，根据做出的内标方法，进样之后发现，只有99.9%的色谱纯得出了106%，请问什么问题？是否在误差范围里？

第二，内标法方法确立之前是根据面积归一来定量计算验证的，所以前提是色谱仪本身对面积归一方法准确，既然如此，是否有必要继续选择内标法呢？
第三，做四氢呋喃时，用正丙醇做内标物可以吗？
非常非常期待各位版主和行家指导！

分
该帖子已被版主-阿宝加10积分，加2经验;加分理由:不错的自问自答!

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liangting

第1楼2012/07/13

本来那些问题我也不明白，操作一下就知道了。

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happy水中月

第2楼2012/07/13

你的帖子发重复了，希望能将另外一个重复帖子删除。
liangting(liangting) 发表:本来那些问题我也不明白，操作一下就知道了。

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阿宝

第3楼2012/07/14

第三，做四氢呋喃时，用正丙醇做内标物可以吗？
关于这个问题，你用的什么柱子？这两个物质在选定的色谱条件下分离度如何？内标物的峰要没有干扰的

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雨木霖

第4楼2012/07/14

LZ你的图看不到了啊。。。。

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liangting

第5楼2012/07/15

用的是TM-1的柱子，分离度还可以。不知道内标物的峰怎么样。因为都说内标物非常难选，我们就随便用手头上有的色谱纯就做了，也没有发现怎么样。但是单独测定时，正丙醇含量99.8，且有一些杂质峰，但是做标准曲线溶液时，在谱图上就没有了。不知道这样是否也可以？
阿宝(lpr20) 发表:第三，做四氢呋喃时，用正丙醇做内标物可以吗？
关于这个问题，你用的什么柱子？这两个物质在选定的色谱条件下分离度如何？内标物的峰要没有干扰的

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liangting

第6楼2012/07/15

抱歉，当时我发现了，但是不知道怎么才能删除帖子。现在被土豆锁了，更不能删了。
happy水中月(lianlxh) 发表:你的帖子发重复了，希望能将另外一个重复帖子删除。

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yrp1987

第7楼2012/07/24

内标物的选择没有那么简单的，有几个条件要满足：
1、和待测物能较好的分开，并且不能离的太远；
2、与待测物具有相似的响应；
3、内标物不能与流动相、固定相、溶剂等发生反应；
4、待测物中不能含有内标物；
5、最好是容易购买的标准物质
liangting(liangting) 发表:用的是TM-1的柱子，分离度还可以。不知道内标物的峰怎么样。因为都说内标物非常难选，我们就随便用手头上有的色谱纯就做了，也没有发现怎么样。但是单独测定时，正丙醇含量99.8，且有一些杂质峰，但是做标准曲线溶液时，在谱图上就没有了。不知道这样是否也可以？

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liangting

第8楼2012/07/27

内标物的选择没有那么简单的，有几个条件要满足：
1、和待测物能较好的分开，并且不能离的太远；
2、与待测物具有相似的响应；
3、内标物不能与流动相、固定相、溶剂等发生反应；
4、待测物中不能含有内标物；
5、最好是容易购买的标准物质[/quote]
谢谢，最后商量决定还是用面积归一。不过也好好实践了一遍内标法，没有白学。

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