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十一职业卫生能力比对

hza123

2012/07/14

由于这个星期刚好轮到我去门诊抽血，所以上午一半的时间就泡汤了，不过还是把十一职业卫生能力比对完成了。因为接下来两个星期要准备食品资质认证、扩项评审、监督评审。这次我报了4个项目，分别是活性炭中苯、丙酮，硅胶管中甲醇，粉尘中游离二氧化硅。其中丙酮是今年准备扩项的项目，硅胶管中甲醇和游离二氧化硅是第一次做盲样。相比较而言，活性炭管中苯有国家标准物质相对来说好做。丙酮是自己用色谱纯配的标准物质，至今还不知道哪里有丙酮、丁酮标准溶液卖，发现二硫化碳当溶剂碰到现在炎热的夏天（开空调室温还是32度）挥发的厉害，称量的时候很不稳定，所以称量的速度要快。而且用微量注射器取固定体积的色谱纯丙酮称量3次计算平均值，然后再稀释配标系。也试过用水做溶剂称量加入二硫化碳中的固定体积色谱纯丙酮，很稳定从而进一步确认自己配置丙酮标准溶液的准确性。配置甲醇标准溶液就相对简单，因为水作为溶剂，而且甲醇沸点想对丙酮二硫化碳高很多。保险起见也是固定体积称量了3次。甲醇用GDX-102做峰型要很多，不过也借机用DB-FFAP毛细住做了下盲样。两种方法测出来结果相差不大。不过毛细柱甲醇峰托尾，峰型不怎么好看，不过重复性还是挺好的。最麻烦的应该属游离二氧化硅，这么热的天气真是折磨人。这次的粉尘样看上去像是浅褐色泥巴和红色泥巴。我是直接用焦磷酸处理做的，测出来的游离二氧化硅挺高的。做了4次，其中2次没处理好无法过滤，2次结果相对偏差小于10%，就没有继续再做。这个实验要做好，有很多环节要控制好，加热的温度不能超过250度，过滤的时候温度不能小于60度。一定要洗到中性，滤纸不能有本底干扰，当然还有一定要恒重。我也是第一次做游离二氧化硅的盲样，借这次机会要多向各位前辈专家学习。

分
该帖子已被版主-happy水中月加30积分，加2经验;加分理由:感谢，希望更多参加比对版友参加

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委员长

第1楼2012/07/15

应助达人

不错，值得鼓励一下！

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yltqhc

第2楼2012/07/17

向版主学习了。

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utopiamia

第3楼2018/07/05

请楼主主再分享点做游离二氧化硅的经验，我刚接手这个，不仅操作麻烦，还遇到了很多疑惑。焦磷酸需要提前制备吗？您事先知道粉尘的原料吗？一般用瓷坩埚，超标了再用铂金干埚吗？真的做到怀疑人生了，微信461042294，麻烦了

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