【线上讲座211期】微型多功能进样技术在原子吸收光谱法中的应用研究 至7月27日

微型多功能进样技术在原子吸收光谱法中的应用研究


原子吸收光谱法经过几十年的发展，已经在各个领域得到了广泛的应用。由于其精密度和准确度都较好，许多标准方法都采用原子吸收光谱法。

火焰子吸收具有简单方便、成本低、准确度较高的特点，但是灵敏度较低，有些元素难以测定或者难以满足实际要求。

分析试验室遇到的实际问题是多种多样的，虽然有多种方法可供选用，但是仍然有不少问题需要我们去研究、去解决。

微型多功能进样技术就是针对原子吸收光谱法中存在的问题而研究的一种在线进样技术。


一、微型多功能进样技术的装置

微型多功能进样技术用一套在线双毛细管或微型色谱柱，配合多种分析技术，以火焰原子吸收或电热原子吸收方法实现多种分析目的。它是一种技术含量高,装置简单，容易操作，功能齐全的新型实用性发明。是由龚治湘教授结合几十年的实际工作发明的，这项发明已获得国家专利。目前也已经商品化，广泛应用于检验检疫系统、疾控、酒类检测、烟草检测等部门。

二、功能及作用

1、在线稀释功能，用于测定高含量组分；
2、在线抑制功能，用于抑制电离干扰或化学干扰；
3、在线氢化功能，通过在线氢化反应，用火焰或电热原子化测定As，Sb Bi, Hg, Se, Te, Sn, Pb, Cd;
4、在线加标准功能，实现在线标准加入法；
5、在线研究功能，用于快速研究测定条件或干扰影响；
6、在线分离富集功能，用于分离干扰或基体组分，提高测定灵敏度确度。


三、功能原理和效果

1.在线稀释法是将试液与稀释剂在线混合，克服了用容量器皿大倍量稀释带来的误差；

2.在线抑制干扰试将抑制剂在线加入到试液中，不仅省去了加抑制剂的时间，而且可节省99％以上的抑制剂。如果把表面活性剂在线加到铬的试液中，可解决用空气乙炔焰测定铬的灵敏度低，线性范围窄和化学干扰严重的困难；

3.在线氢化功能是将氢化物元素和KBH4在线发生化学反应，直接把氢化物引入到火焰或电加热的石英管中，灵敏度提高了1～4个数量级。而且干扰少，几乎消除了记忆效应。KBH4 的用量减少了90％；

4.在线加标准是将标准系列在线与试液混合，免去将一个试液分成若干等分，一个样品需要一个标准系列的麻烦；

5.在线研究是将要研究的条件如介质，酸度或干扰组分在线加入到所研究的体系中，这样，可节省大量试剂和时间；

6.在线分离富集是将微色谱柱连接在毛细管的流路上，通过分离富集，测定洗脱曲线的峰高，可提高灵敏度10倍以上。








四、应用实例分析

1 高含量铜和锌的测定

本文主要用在线稀释技术对测定高含量铜、锌的准确度进行了研究。用提升量小的B管吸入试液，提升量大的A管吸入蒸馏水，这样，在进样的同时就将溶液稀释了。该法可以克服一般稀释法的误差。用提升量比分别为20，10和5的三种双毛细管（以下简称BCⅠ、BCⅡ和BCⅢ），它们在各自的浓度范围内呈现良好的线性，并且可以大幅度提高测定上限。对于近60%的铜和38%以上的锌，可以配合适当减小吸收光程。为了提高测定准确度，必须严格控制A管进水的液面高度。采用自制的溢流自动限位器可保持双毛细管输液的高度重现性。用标准样品进行测试，结果准确度和精密度均能满足高含量测定的要求，从而解决了用AAS测定高含量的困难。

4 锡焊条和钮扣电池中汞的测定

本文采用的微型氢化发生装置的主要特点是将氢化发生控制在一个极小的空间内，以最少的时间、最短的途径将氢化物送入原子化器，由于氢化物在传输过程中阻力极小，仅需在15mL/min的氩气流的载带下即可顺利进入原子化器。它与传统的HG模式相比有以下特点：（1）从氢化反应开始到气液分离之间的距离小、时间差几乎为零、氢化物迅速从液相中分离出来，从而使液相干扰减小。（2）氢化物在管路中阻力小，只需传统模式的2%~3%的氩气流量作为载气，极大的减小了氩气的消耗。（3）由于管路短，氢化物在管路中停留时间少，记忆效应几乎可以忽略，本文采用双毛细管氢化物发生装置，利用氢化发生和原子吸收联用分析技术研究了仪器参数，分析条件，样品加标回收率，检出限和共存离子的干扰等几个方面，建立了氢化物发生原子吸收法测定锡焊料和纽扣电池中汞的方法。研究结果表明，该项技术在测定氢化物元素时干扰离子的允许量大，记忆效应小，氩气用量少，具有灵敏度高，快速，操作简单的特点。








5 在线分离富集测定痕量铅和镉

取一小型CL-7301色谱柱，柱高约为4cm，连接在原子吸收进样毛细管和蠕动泵的泵管间。先用洗脱液调节至T=100% ，平衡3~4s后，吸入一定量的10~100 μg.L-1的镉试液或0.1~1mg.L-1的铅试液，并用少量0.125mol.L-1HI酸淋洗柱床，最后吸入1% EDTA-0.2%NaOH在线洗脱铅和镉，测量洗脱过程中的峰高Amax。用过的柱床，用 0.125mol.L-1HI 酸平衡后继续使用。




6 在线标准加入测定钮扣电池中痕量铅和镉

在线标准加入法的结果

标准加入法能消除基体组份的影响，但是要将试液分成相同体积的若干等份，并要加入标准溶液形成一个标准系列，即每个试液需要配制一个标准系列。这不仅因稀释使试液浓度进一步变小，而且工作量很大，同时由于操作环节过多容易因不慎带进新的误差。 如果能使试液基本不被稀释，一个标准系列又能同时用于多个试液和多个组份的测定，则可避免一般加入法的不足。 采用双毛细管输液，将标准和试液从两支不同的毛细管吸入，则可实现在线加标准的目的。本文采用提升量比值K为4.47的BC3进行在线加标准。 配制0～4mg/LPb的标准溶液，分别加入与试液相同量的基体组份Fe、Mn、Zn，用BC3的A管吸入试液，标准溶液从另一支直径小的毛细管吸入，测定结果见图3-8。










7 双毛细管火焰原子吸收法测定三聚氰胺中的钾和钠

本文采用双毛细管进样，利用双毛细管在线抑制电离的原理，通过在线加 入电离抑制剂，解决了钾和钠的电离问题，能准确地测定三聚氰胺中的钾 和钠，加标回收率为86.0％～104.0％。



本实验用双毛细管在线研究共存元素的干扰情况，配制一系列共存元素，用等径的BC4 管（K＝1）的A管进钾和钠标准溶液，B管进共存元素溶液，在单管测定中，需将共存元素配制到钾和钠的标准溶液中，测试相当麻烦且浪费钾和钠标准溶液，另外，钾和钠是极易受到污染的元素，用双毛细管在线研究共存元素的干扰既快又省。

按试验方法分别测定钾和钠的试剂空白溶液11次，用3倍的标准偏差除以标准曲线的斜率即得到本方法的检出限，本方法钾的检出限为0.00074µg/mL，钠的检出限为0.0018µg/mL。特征浓度是指吸光值为0.0044时所对应元素的浓度，本文所用方法钾的特征浓度为0.0016µg/mL，钠的特征浓度为0.0046µg/mL。

这个多功能很看起来很不错哦　
在线稀释功能，在线氢化功能，还是比较实用，在线加标准功能，在线分离富集功能，这些说起来也都不错，就是不知道实际效果如何
这款多功能是啥时推出来的，之前好像真没看到过，在现有的原子吸收上加上这个多功能的进样可行否，可行的话费用大概要多少　？

看上去不错，不过不知道价格几何？

应助达人

liang96老师您好！我有以下问题想请教，
请问：在线稀释功能来说，其稀释倍数最大是几倍，是如何验证其稀释是有效的，价格方面如何？能否与其它原子吸收配置在一起？

应助达人

已经商品化了，在现有的原子吸收上加这个是没有任何问题，也不用做什么改动。价格的话，好像是单只买时2500元，四只一起买是8000元，具体也不怎么记得了。

应助达人

ynsfeed您好！在线稀释共有四种规格，分别为1:1，1:2,1:5和1:20.上面的实验就是最好的证明，同时目前也有很多用户在做。价格已经回答了。可以同其他的原子吸收配置，而且还可以同ICP共用。尤其是在做方法研究时候的条件摸索。

应助达人

“单只”就是一套吧？那么商品化石哪里生产的呢？

应助达人

具体我给一个链接吧，不过不知道是否涉及广告之嫌？我们所配置的是08年买设备的时候配置的，这个是我刚从工程师那边要来的一个报价链接。

http://www.sysyp.com/products_search.asp，