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【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之7——谈谈标准方法与实际应用

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:120积分状态:已解决
  • 关于金属元素的检测标准方法
    大家在平时工作过程中会接触到很多标准方法(国家标准、国外标准、行业标准等)。通过实际应用会发现有些标准方法在应用过程中可操作性不强。

    大家可以举例,并说明您是如何应用和改进的。也可以谈谈大家自己开发的检测方法或者标准方法偏离、改进等等。


    跟帖要求
    【举例】
    标准号 GB-5009.12-2003 食品中铅的测定
    问题讨论:仪器条件标准给出的都是参考条件,实际应用需要根据仪器和样品特点进行参数摸索。
    解决办法:......

    方法偏离或改进
    写明标准号,标准条款,改进内容即可。



    凡按格式回帖者均有奖励,灌水将删帖扣分。




    本版已经结束的系列活动:

    技术讨论系列
    【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之1----《石墨炉测定铅的技术讨论》
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071123/1069586/
    【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之2——镉的测定
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071217/1097110/
    【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之3——谈谈您维护AAS的心得
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080103/1125746/
    【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之4——基体改进剂的使用
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080108/1130659/
    【讨论】原子吸收技术讨论之5——碱金属元素的测定
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080218/1163872/
    【讨论】原子吸收版技术讨论之6——【谈谈您工作过程中遇到的问题及解决办法】
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080506/1251065/

    论坛在线活动第三期:原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置(主讲人: anping)
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/



怪侠一点红 2008/07/09

补充一点,除了方法外,还有仪器条件的限制. 比如分析精铋中微量的铅,GB是用石墨炉分析.而且不具备炉前样的及时准确性. 就样品处理部分就得用4个小时.但是条件的限制只有火焰部分怎么办?必须做.参考相关企业标准权威单位用的是ICP,当时我们还没有这条件.当然问题后来被我们解决了,也算是一个创新.做出的数据拿出去和ICP比可以媲美,结果也完全符合国家标准.甚至还有些出口了.(记得曾经我为这问题在论坛上发过求助贴.) 不怕说这台仪器是热电的,很低端的型号.在这里不是吹这个仪器好,关键是要了解仪器的性能,及在有限的条件下发掘它的长处.当然在前处理也是很重要,在这方面的研究和提高的确为生产节省了不少时间.现在基本可以做到从取样到出数据40分钟完成.基本能满足生产工艺需要.[em0815] 说了很多,回答不是很正规,基本是在使用仪器上的一点心得. 如果ICP有这样的活动,分析化学有就更好了!!!平时在工作中这样的感悟的确是很多....

卡布奇诺 2008/07/11

标准号:GB/T17593.1-2006 纺织品重金属的测定 问题:这个标准中讲的测Ni时,没有推荐基体改进剂,而实际工作中不用基体改 进剂背景信号总是超!当我们请教相关老师之后,加了基体改进剂钯后,好很多 多。能够出数据了!

快乐 2008/07/16

标准号 GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法 问题讨论:标准方法给出的第一个标准点,吸光度只有0.0036,这与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器检定规程中的允许漂移差不多,这样,只要仪器产生漂移,不稳定的话,检测结果相差很大,甚至是合格与不合格之差,很让人头痛。 解决办法:1、测几个样品就要回零、校标准点;2、让仪器多预热一段时间;3、一定要扣背景;4、增加测定次数,然后平均值

yzyxq 2008/07/10

写SOP。标准方法在实验室应用时,并不因为是标准方法就可以直接应用,也必须有一个验证过程。详细操作过程也必须写明规范,然后一起写成SOP实施。

cicy1125 2008/07/11

在实际应用中可能要对波长进行微调,灯电流和燃气助燃气比也要找个最合适的流量。

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  • 怪侠一点红

    第1楼2008/07/09

    补充一点,除了方法外,还有仪器条件的限制.
    比如分析精铋中微量的铅,GB是用石墨炉分析.而且不具备炉前样的及时准确性.
    就样品处理部分就得用4个小时.但是条件的限制只有火焰部分怎么办?必须做.参考相关企业标准权威单位用的是ICP,当时我们还没有这条件.当然问题后来被我们解决了,也算是一个创新.做出的数据拿出去和ICP比可以媲美,结果也完全符合国家标准.甚至还有些出口了.(记得曾经我为这问题在论坛上发过求助贴.)

    不怕说这台仪器是热电的,很低端的型号.在这里不是吹这个仪器好,关键是要了解仪器的性能,及在有限的条件下发掘它的长处.当然在前处理也是很重要,在这方面的研究和提高的确为生产节省了不少时间.现在基本可以做到从取样到出数据40分钟完成.基本能满足生产工艺需要. 说了很多,回答不是很正规,基本是在使用仪器上的一点心得.
    如果ICP有这样的活动,分析化学有就更好了!!!平时在工作中这样的感悟的确是很多....

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  • yzyxq

    第2楼2008/07/10

    写SOP。标准方法在实验室应用时,并不因为是标准方法就可以直接应用,也必须有一个验证过程。详细操作过程也必须写明规范,然后一起写成SOP实施。

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  • cicy1125

    第3楼2008/07/11

    在实际应用中可能要对波长进行微调,灯电流和燃气助燃气比也要找个最合适的流量。

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  • 水管修理工

    第4楼2008/07/11

    实际操作时还要更多考虑其他背景干扰问题,比如高含量的钙影响就非常大,基体改进

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  • 夜市

    第5楼2008/07/11

    请大家尽量说详细点,按要求回帖!

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  • zjchen3189

    第6楼2008/07/11

    标准号 GB-5009.12-2003 食品中铅的测定
    1.实际操作时还要更多考虑其他背景干扰问题,比如高盐影响就非常大,必须加基体改进!
    2.实际工作中,我们用的是微波消解,取样0.5g,定容到5.0mL,做出的检出限比GB要大多了!检出限必须自己做,和预处理方法\测定仪器的有关,必须自己做!

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  • 卡布奇诺

    第7楼2008/07/11

    标准号:GB/T17593.1-2006 纺织品重金属的测定

    问题:这个标准中讲的测Ni时,没有推荐基体改进剂,而实际工作中不用基体改

    进剂背景信号总是超!当我们请教相关老师之后,加了基体改进剂钯后,好很多

    多。能够出数据了!


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  • 快乐

    第8楼2008/07/16

    应助达人

    标准号 GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱
    问题讨论:标准方法给出的第一个标准点,吸光度只有0.0036,这与原子吸收仪器检定规程中的允许漂移差不多,这样,只要仪器产生漂移,不稳定的话,检测结果相差很大,甚至是合格与不合格之差,很让人头痛。
    解决办法:1、测几个样品就要回零、校标准点;2、让仪器多预热一段时间;3、一定要扣背景;4、增加测定次数,然后平均值

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