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求各位指教一下,为什么色谱会出现这种情况

气相色谱(GC)

  • 以前做的数据结果一直都是如下1所示,现在的做的却是如下2所示(图2最强峰放大图如下)峰的高度比原来低好多,由于自己对色谱不是很熟悉,调试仪器调了好几个礼拜都没好,求高手指点,不胜感激。使用的是TCD检测,载气是高纯氢,就是上次调试了一下载气流速后就这样变化的好大,峰高变化对各组分的相对百分含量的确定是否有影响呢?
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  • tangtang

    第1楼2012/07/21

    峰形比较差,换个柱子试试?

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  • liufjx

    第2楼2012/07/21

    谢谢啦,柱子换了不是很久 有没有可能是其他原因呢?

    tangtang(tangtang) 发表:峰形比较差,换个柱子试试?

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  • tangtang

    第3楼2012/07/21

    分流比是多少啊?开大一点看看。

    liufjx(liufjx) 发表:谢谢啦,柱子换了不是很久 有没有可能是其他原因呢?

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  • liufjx

    第4楼2012/07/21

    好像没能调成功

    tangtang(tangtang) 发表:分流比是多少啊?开大一点看看。

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  • zx08052109

    第5楼2012/07/21

    从新老化一下柱子试试?

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  • 皮皮鱼

    第6楼2012/07/21

    1、从次高峰看,峰高基本没变,说明色谱系统正常。从最高峰看,峰形其实也没变化,也说明色谱系统正常。
    2、最高峰峰顶出现平头,说明模数转换器超载。第一张电平接近800且没超载,第二张(第三张)电平仅为300,却发生了超载。
    3、由于色谱峰是正常的,那么模数转换器超载说明检测器零点电平位置过高,导致峰高顶点电平过高,发生模数转换器超载。解决:调整检测器调零旋钮,降低检测器零点电平。
    4、模数转换器已经超载,而工作站只有300的电平,说明工作站强制零点位置错误,零点电平过高。解决:不需要,只要上一个问题解决之后,强制一下零点即可。
    5、问题产生原因:有人调整了检测器调零旋钮,导致基线电平提高很多。操作人员不了解情况,直接利用工作站基线强直归零功能,使工作站基线回到零点。最终导致高色谱峰峰顶超出模数转换器量程,发生超载。

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  • 皮皮鱼

    第7楼2012/07/21

    嗯,应该是很典型的案例,谢谢楼主,收藏了。

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  • xiao-jin

    第8楼2012/07/21

    楼主是否说第三幅图谱有问题?

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  • liufjx

    第9楼2012/07/22

    谢谢你的详细解答,照着调了一下恢复正常了。还想请教一下你如果不调回来的话对组分百分含量的分析会有影响的吗?

    皮皮鱼(yuen72) 发表:1、从次高峰看,峰高基本没变,说明色谱系统正常。从最高峰看,峰形其实也没变化,也说明色谱系统正常。
    2、最高峰峰顶出现平头,说明模数转换器超载。第一张电平接近800且没超载,第二张(第三张)电平仅为300,却发生了超载。
    3、由于色谱峰是正常的,那么模数转换器超载说明检测器零点电平位置过高,导致峰高顶点电平过高,发生模数转换器超载。解决:调整检测器调零旋钮,降低检测器零点电平。
    4、模数转换器已经超载,而工作站只有300的电平,说明工作站强制零点位置错误,零点电平过高。解决:不需要,只要上一个问题解决之后,强制一下零点即可。
    5、问题产生原因:有人调整了检测器调零旋钮,导致基线电平提高很多。操作人员不了解情况,直接利用工作站基线强直归零功能,使工作站基线回到零点。最终导致高色谱峰峰顶超出模数转换器量程,发生超载。

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  • liufjx

    第10楼2012/07/22

    还想请教一下最强峰是N2出峰,第二张电平仅为300时N2的含量是否准确呢?其峰面积能准确代表其含量吗?定量的方法用的是面积归一法。麻烦啦。

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