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ICP检测偏高问题

ICP光谱

  • 最近,我们与别的检测单位比较了下检测结果:


    单位:ppm,wt 我们所用波长分别是:Cu324.752 Pb 220.353 Bi222.821 In 325.609从以上数据看,出入很大,我们才进行查找原因。1、标准重新配过几次了,重复性很好。2、单标 标准加入法做过了,和正常做法结果一致。3、试剂空白用更高纯的基体,结果相差无几。4、1.5mg/L回收率101%,0.2mg/L最大为113%。针对Cu我们发现含量低样品和空白样品的在波长处无峰,而在旁边324.757处有峰,怀疑是Cu的另一个峰,但对于Cu含量高的这个324.757又看不到了,估计是被Cu324.752覆盖。综上,怀疑是干扰且刚好是覆盖的那种干扰。以下是谱图,请您看看为何是这样的,低的峰在右边,高的就是在正常位置了。怀疑干扰,但即便是高纯水也有这个峰,觉得很奇怪,请帮忙分析下,谢谢!
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  • tang566

    第1楼2012/07/31

    应助达人

    我看的LZ的楼据,是整体偏高,都接近2倍,有可能是标液问题,将你们的标液送给外部检测机构测一下。

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  • 玉米馒头

    第2楼2012/07/31

    应助达人

    标准加入法基本是无法解决光谱干扰问题的,特别是楼主所遇到的峰重叠这种情况。最简单的方法是换用原子吸收试试,原吸测铜的检出限应该不比ICP-OES差,而抗干扰能力则强上许多(实验中溶液1000ppmFe基体使用氘灯扣除背景前后没有区别)。GDMS如果使用适宜的标准序列的话应该结果是最准确的吧

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  • sasha

    第3楼2012/07/31

    我测Cu时也发现324.752旁边有一个较大的干扰,但是测定数据也不会有那么大的偏差,你在保证标液没有问题的前提下可以换跟干扰较小的分析线试试。

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  • shygf

    第4楼2012/08/01

    谢谢各位。cu327也是同样结果。标液没问题,给别人测过。原吸没有,可找别人做,但不能解决icp问题。

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  • 339631332

    第5楼2012/08/01

    Cu324.752 324.757都是cu的波长,应该说324.752的信号强度大,灵敏度高,而324.757处的波长信号强度比较低,对结果的干扰很小,仪器上应该也没这个波长选择。Cu的波长很多,建议你选用其他波长试试。但你用其他的波长327来做,也是同样的结果,那么我觉得不一定是icp的原因,可以从标液,样品,操作等方面排查。

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  • 悠旸

    第6楼2012/08/01

    先换谱线看看,或者用原吸测试比较一下。

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  • xujianguang

    第7楼2012/08/01

    我觉得:一 不一定要完全相信其他单位的检测数据,在确定自己检测有问题的情况下,再做参考,二 如果结果偏高的话 首先是基体干扰,如何排除基体干扰是要考虑的 其次是样品或者器皿污染 要全部泡酸才能用 然后 标准溶液配制有无正确 可以做一个标准样品确认曲线是正确的 最后 仪器要保持稳定 没问题

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  • xiaoxun929

    第8楼2012/08/01

    楼主连GD-MS都有??

    厉害啊。

    结果都偏高,并且除了PB外,几乎高出2倍,感觉有点规律可循。是不是从前处理到上机测试存在系统误差。

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  • shygf

    第9楼2012/08/01

    基体干扰用标准加入法可排除。用美国的gdms检测的啊,我们就只一台icp。标样也测的,没问题。

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  • shygf

    第10楼2012/08/01

    基体干扰用标准加入法可排除。用美国的gdms检测的啊,我们就只一台icp。标样也测的,没问题。

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