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如何清洗衬管?

  • jackie1840
    2012/08/01
  • 私聊

厂商论坛

  • 平时用到的衬管如果脏了,大家是如何清洗?大家一般多长时间清洗一下呢?衬管脏了就要清洗,那不拆下来的情况下,如何判断衬管脏了呢?现在一般用的都是去活的吧?大家有没有还要自己去活呢?
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  • wufulian

    第1楼2012/08/01

    我个人是按照领导说的,用异丙醇或甲醇超声处理,然后吹干。衬管我一般是一段时间(经验,和检验频率有关)跟换,另外是有时检测有异常,那换衬管会是其中的一种排除方法。

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  • 社区=冬季=

    第2楼2012/08/01

    经常洗会不会对样品有吸附作用呢

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  • 雾非雾

    第3楼2012/08/02

    应助达人

    我们是用丙酮超声清洗,然后马弗炉烘烤。
    我们判断衬管脏不脏是从对标准品的响应上判断的。
    如果有条件的话,烘烤后的衬管去活后要比不去活对一些标准品响应峰型要好。用的是岛津资料上提供的去活方法。
    当衬管清洗次数比较多了以后,可能去活的效果就不明显了,也就可以考虑换新的衬管了。

    jackie1840(jackie1840) 发表:平时用到的衬管如果脏了,大家是如何清洗?大家一般多长时间清洗一下呢?衬管脏了就要清洗,那不拆下来的情况下,如何判断衬管脏了呢?现在一般用的都是去活的吧?大家有没有还要自己去活呢?

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  • reagentlife

    第4楼2012/08/03

    我看我们实验室是把玻璃棉弄出来,然后丙酮超声清洗,然后自然晾干!
    雾非雾老师,岛津去活的方法能不能分享下?

    雾非雾(mcds) 发表:我们是用丙酮超声清洗,然后马弗炉烘烤。
    我们判断衬管脏不脏是从对标准品的响应上判断的。
    如果有条件的话,烘烤后的衬管去活后要比不去活对一些标准品响应峰型要好。用的是岛津资料上提供的去活方法。
    当衬管清洗次数比较多了以后,可能去活的效果就不明显了,也就可以考虑换新的衬管了。

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  • 雾非雾

    第5楼2012/08/03

    应助达人

    下面这个是类似的,请参考。

    1 将洗干净的衬管先以methanol(甲醇)沖洗, 接著以ethyl acetate(乙酸乙酯)淋洗,再接者以n-hexane(正己烷)淋洗。
    2 前面经过三次淋洗的衬管放入dichlorodimethylsilane(二甲基二氯硅烷)甲苯溶液中(10%dichlorodimethylsilane的toluene溶液),静置一小时以上。
    3 取出, 按照 n-hexane, ethyl acetate, methanol的順序淋洗。
    4 使衬管于空气中干燥, 于摄氏300度的烘箱中静置一个晚上即可。
    有机溶剂淋洗的順序不可错乱, 最后的淋洗一定要足够,

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  • yifan1117

    第6楼2012/08/04

    应该不是每次都需要去活的吧?

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  • jackie1840

    第7楼2012/08/04

    在补充一下:

    安捷伦推荐清洗步骤:
    衬管清洗步骤如下(摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册):
    1、因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
    2、衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干
    3、清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化,参考的操作程序如下(摘于岛津公司仪器资料):
    1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
    2、玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。
    3、将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。
    4、 然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
    5、 从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。
    6、最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
    注意事项:
    1、处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(我一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂中拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。
    2、玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。
    3、 DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠



    雾非雾(mcds) 发表:下面这个是类似的,请参考。

    1 将洗干净的衬管先以methanol(甲醇)沖洗, 接著以ethyl acetate(乙酸乙酯)淋洗,再接者以n-hexane(正己烷)淋洗。
    2 前面经过三次淋洗的衬管放入dichlorodimethylsilane(二甲基二氯硅烷)甲苯溶液中(10%dichlorodimethylsilane的toluene溶液),静置一小时以上。
    3 取出, 按照 n-hexane, ethyl acetate, methanol的順序淋洗。
    4 使衬管于空气中干燥, 于摄氏300度的烘箱中静置一个晚上即可。
    有机溶剂淋洗的順序不可错乱, 最后的淋洗一定要足够,

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  • jackie1840

    第8楼2012/08/04

    一般用都不是每次都去活的,现在很少有人自己去去活了。如果判断对样品有吸附了,就直接用新的了。

    yifan1117(yifan1117) 发表:应该不是每次都需要去活的吧?

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  • 雾非雾

    第9楼2012/08/05

    应助达人

    我们是积攒一批,洗净烘烤后去活。

    jackie1840(jackie1840) 发表:一般用都不是每次都去活的,现在很少有人自己去去活了。如果判断对样品有吸附了,就直接用新的了。

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  • jackie1840

    第10楼2012/08/05

    一般不是很脏的衬管,都是直接用甲醇、丙酮超声清洗,然后烘干。这样的话不会破坏衬管内表面的去活涂层,但是可能达不到农残级的要求。但是如果用铬酸清洗,一般还是要去活。

    雾非雾(mcds) 发表:我们是积攒一批,洗净烘烤后去活。

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