雾非雾
第5楼2012/08/03
下面这个是类似的,请参考。
1 将洗干净的衬管先以methanol(甲醇)沖洗, 接著以ethyl acetate(乙酸乙酯)淋洗,再接者以n-hexane(正己烷)淋洗。
2 前面经过三次淋洗的衬管放入dichlorodimethylsilane(二甲基二氯硅烷)甲苯溶液中(10%dichlorodimethylsilane的toluene溶液),静置一小时以上。
3 取出, 按照 n-hexane, ethyl acetate, methanol的順序淋洗。
4 使衬管于空气中干燥, 于摄氏300度的烘箱中静置一个晚上即可。
有机溶剂淋洗的順序不可错乱, 最后的淋洗一定要足够,
jackie1840
第7楼2012/08/04
在补充一下:
安捷伦推荐清洗步骤:
衬管清洗步骤如下(摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册):
1、因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
2、衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干
3、清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化,参考的操作程序如下(摘于岛津公司仪器资料):
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
2、玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。
3、将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。
4、 然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
5、 从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。
6、最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
注意事项:
1、处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(我一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂中拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。
2、玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。
3、 DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠