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求助啊,双酚A用BSTFA衍生化后用GC-FID测不出来啊。。

  • xingguang11
    2012/08/01
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 如题,文献上都是说用GC-MS,但无奈现在手头GC-MS坏了。。只有GC-FID,所以不知道能不能一样测用BSTFA衍生化后的双酚A。。大神们求解答啊。。
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  • arvid2007

    第1楼2012/08/01

    应该可以吧,灵敏度上FID跟FULL SCAN 差不多的,不过比SIM的灵敏度就低些

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  • xingguang11

    第2楼2012/08/01

    但是我昨天做了一次标线,浓度从0.5ppm到10ppm,都只在5分多钟时出了个峰,而且峰面积和浓度基本没关系。。。今天做干脆都不出峰了。。。头一次做衍生化,不知道是不是我衍生化的时候有问题,用BSTFA衍生后用氮气吹干会不会把衍生化产物也吹走啊。。?

    arvid2007(arvid2007) 发表:应该可以吧,灵敏度上FID跟FULL SCAN 差不多的,不过比SIM的灵敏度就低些

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  • symmacros

    第3楼2012/08/01

    应助达人

    也有可能是衍生化的时候有问题,请问是怎样衍生化的?

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2012/08/02

    应助达人

    双酚A也可以直接用液质走,比气相更换,特别是用BSTFA衍生化溶液造成进样口的残留导致假阳性的误判。

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  • xujianguang

    第5楼2012/08/02

    可以肯定 那个峰应该不是双酚A FID对双酚A的响应应该很小吧

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  • xingguang11

    第6楼2012/08/02

    先把BPA的甲醇溶液用高纯氮吹干,然后用BSTFA衍生,60℃30min,用高纯氮吹干,然后用1ml丙酮定容。。。不知道哪有问题啊。。

    symmacros(jimzhu) 发表:也有可能是衍生化的时候有问题,请问是怎样衍生化的?

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2012/08/02

    应助达人

    衍生化完了可以不用再氮吹了,直接定容至1ml就行。

    xingguang11(xingguang11) 发表:先把BPA的甲醇溶液用高纯氮吹干,然后用BSTFA衍生,60℃30min,用高纯氮吹干,然后用1ml丙酮定容。。。不知道哪有问题啊。。

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  • xingguang11

    第8楼2012/08/02

    我看到很多文献上都是衍生化之后吹干,然后再定容的啊,吹干跟不吹干有什么区别吗?

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:衍生化完了可以不用再氮吹了,直接定容至1ml就行。

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2012/08/02

    应助达人

    在衍生化完全的前提下,多余的BSTFA纯物质对于测试并没有直接的影响,而在吹干的过程中由于样品量小容易造成损失,影响测试结果。

    xingguang11(xingguang11) 发表:我看到很多文献上都是衍生化之后吹干,然后再定容的啊,吹干跟不吹干有什么区别吗?

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  • xingguang11

    第10楼2012/08/02

    原来这样啊。。那我昨天真有可能衍生化之后吹干样品都被吹走了。。。嗯,今天试试不吹~~

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:在衍生化完全的前提下,多余的BSTFA纯物质对于测试并没有直接的影响,而在吹干的过程中由于样品量小容易造成损失,影响测试结果。

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