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工业硅的分析

分析化学

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  • 工业硅杂质的分析中所用到的铂金蒸发皿可以用塑料蒸发皿代替吗?直到样品溶解后再转移至瓷蒸发皿中进行灼烧?这样可以吗

lilongfei14 2012/08/08

[quote]原文由 [b]光哥(xsh1234567)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]lilongfei14(lilongfei14)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]光哥(xsh1234567)[/b] 发表: 可以。用普通的聚四氟乙烯烧杯,一个150还是200ml的大约是40块钱,完全足够了。 这种白色不透明的聚四氟乙烯烧杯,杯壁较厚,不过可以将温度开到300度或者更高一些些,基本上360度是极限了。 直接在塑料容器中溶解、加热蒸发、溶解残渣后定容到容量瓶中。[/quote] 聚四氟的不能耐氢氟酸,而且是高温[/quote] 4年多金属硅及UMG的分析证明,聚四氟乙烯烧杯在上述条件下完全无压力。 只是在360度的温度下,因为最后剩余的液滴温度相对比没有液滴的地方要高些,因此那种聚四氟乙烯烧杯底部会鼓起来的。 建议在300度以下使用。[/quote] 聚四氟乙烯(F4,PTFE)具有一系列优良的使用性能:耐高温—长期使用温度200~260度,耐低温—在-100度时仍柔软;耐腐蚀—能耐王水和一切[url=http://baike.baidu.com/view/435064.htm]有机溶剂[/url];耐气候—塑料中最佳的老化寿命;高润滑—具有塑料中最小的摩擦系数(0.04);不粘性—具有固体材料中最小的表面张力而不粘附任何物质;无毒害—具有生理惰性;优异的电气性能,是理想的C级绝缘材料,报纸厚的一层就能阻挡1500V的高压;比冰还要光滑。聚四氟乙烯材料,广泛应用在国防[url=http://baike.baidu.com/view/1395936.htm]军工[/url]、原子能、[url=http://baike.baidu.com/view/16263.htm]石油[/url]、无线电、电力机械、化学工业等重要部门。产品:聚四氟四乙烯棒材、管料、板材、车削板材。聚四氟乙烯是四氟乙烯的聚合物。英文缩写为PTFE。结构式为:CF3(CF2CF2)nCF3。20世纪30年代末期发现,40年代投入工业生产。性质 聚四氟乙烯相对分子质量较大,低的为数十万,高的达一千万以上,一般为数百万(聚合度在104数量级,而聚乙烯仅在103)。一般结晶度为90~95%,熔融温度为327~342℃。聚四氟乙烯分子中CF2单元按锯齿形状排列,由于氟原子半径较氢稍大,所以相邻的CF2单元不能完全按反式交叉取向,而是形成一个螺旋状的扭曲链,氟原子几乎覆盖了整个高分子链的表面。这种分子结构解释了聚四氟乙烯的各种性能。温度低于19℃时,形成13/6螺旋;在19℃发生相变,分子稍微解开,形成15/7螺旋。   虽然在全氟碳化合物中碳-碳键和碳-氟键的断裂需要分别吸收能量346.94和484.88kJ/mol,但聚四氟乙烯解聚生成1mol四氟乙烯仅需能量171.38kJ。所以在高温裂解时,聚四氟乙烯主要解聚为四氟乙烯。聚四氟乙烯在260、370和420℃时的失重速率(%)每小时分别为1×10-4.4×10-3和9×10-2。可见,聚四氟乙烯可在 260℃长期使用。由于高温裂解时还产生剧毒的副产物氟光气和全氟异丁烯等,所以要特别注意安全防护并防止聚四氟乙烯接触明火。

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  • jieun330

    第1楼2012/08/07

    您想什么成分测定吗?
    如你测定塑料反射率,透射率测定时色差仪或者傅立叶红外光谱仪器测定可以。

    如果你想获得色差仪资料,联系我。jechoi@scinco.com

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  • 光哥

    第2楼2012/08/07

    应助工程师

    可以。用普通的聚四氟乙烯烧杯,一个150还是200ml的大约是40块钱,完全足够了。
    这种白色不透明的聚四氟乙烯烧杯,杯壁较厚,不过可以将温度开到300度或者更高一些些,基本上360度是极限了。
    直接在塑料容器中溶解、加热蒸发、溶解残渣后定容到容量瓶中。

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  • lilongfei14

    第3楼2012/08/07

    聚四氟的不能耐氢氟酸,而且是高温

    光哥(xsh1234567) 发表:可以。用普通的聚四氟乙烯烧杯,一个150还是200ml的大约是40块钱,完全足够了。
    这种白色不透明的聚四氟乙烯烧杯,杯壁较厚,不过可以将温度开到300度或者更高一些些,基本上360度是极限了。
    直接在塑料容器中溶解、加热蒸发、溶解残渣后定容到容量瓶中。

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  • bhgmhys

    第4楼2012/08/07

    请问您们是按照GB14849.1进行操作的吗?可是国标上要求是将蒸干的样品放置于450度的高温炉中冒尽硫酸烟,取出,冷却。那么按照您说的意思是直接在360度左右就可以移入容量瓶中了吧 就达不到450度的高温 是这样吗?
    另外网上标价的聚四氟乙烯蒸发皿或烧杯 价格都在500左右啊?您们所使用的是铂皿吗?谢谢!!

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  • 光哥

    第5楼2012/08/07

    应助工程师

    4年多金属硅及UMG的分析证明,聚四氟乙烯烧杯在上述条件下完全无压力。
    只是在360度的温度下,因为最后剩余的液滴温度相对比没有液滴的地方要高些,因此那种聚四氟乙烯烧杯底部会鼓起来的。
    建议在300度以下使用。

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:聚四氟的不能耐氢氟酸,而且是高温

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  • 光哥

    第6楼2012/08/07

    应助工程师

    您看到的不是聚四氟乙烯的,而是PFA材质。进口的PFA材质一个500得看容积,100、200ml的这个价格还是高了。
    国标提供的是一个指导性的方法,可以根据实际情况来更改的。只要能符合要求即可。

    bhgmhys(bhgmhys) 发表:请问您们是按照GB14849.1进行操作的吗?可是国标上要求是将蒸干的样品放置于450度的高温炉中冒尽硫酸烟,取出,冷却。那么按照您说的意思是直接在360度左右就可以移入容量瓶中了吧 就达不到450度的高温 是这样吗?
    另外网上标价的聚四氟乙烯蒸发皿或烧杯 价格都在500左右啊?您们所使用的是铂皿吗?谢谢!!

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  • lilongfei14

    第7楼2012/08/08

    聚四氟乙烯(F4,PTFE)具有一系列优良的使用性能:耐高温—长期使用温度200~260度,耐低温—在-100度时仍柔软;耐腐蚀—能耐王水和一切有机溶剂;耐气候—塑料中最佳的老化寿命;高润滑—具有塑料中最小的摩擦系数(0.04);不粘性—具有固体材料中最小的表面张力而不粘附任何物质;无毒害—具有生理惰性;优异的电气性能,是理想的C级绝缘材料,报纸厚的一层就能阻挡1500V的高压;比冰还要光滑。聚四氟乙烯材料,广泛应用在国防军工、原子能、石油、无线电、电力机械、化学工业等重要部门。产品:聚四氟四乙烯棒材、管料、板材、车削板材。聚四氟乙烯是四氟乙烯的聚合物。英文缩写为PTFE。结构式为:CF3(CF2CF2)nCF3。20世纪30年代末期发现,40年代投入工业生产。性质 聚四氟乙烯相对分子质量较大,低的为数十万,高的达一千万以上,一般为数百万(聚合度在104数量级,而聚乙烯仅在103)。一般结晶度为90~95%,熔融温度为327~342℃。聚四氟乙烯分子中CF2单元按锯齿形状排列,由于氟原子半径较氢稍大,所以相邻的CF2单元不能完全按反式交叉取向,而是形成一个螺旋状的扭曲链,氟原子几乎覆盖了整个高分子链的表面。这种分子结构解释了聚四氟乙烯的各种性能。温度低于19℃时,形成13/6螺旋;在19℃发生相变,分子稍微解开,形成15/7螺旋。

      虽然在全氟碳化合物中碳-碳键和碳-氟键的断裂需要分别吸收能量346.94和484.88kJ/mol,但聚四氟乙烯解聚生成1mol四氟乙烯仅需能量171.38kJ。所以在高温裂解时,聚四氟乙烯主要解聚为四氟乙烯。聚四氟乙烯在260、370和420℃时的失重速率(%)每小时分别为1×10-4.4×10-3和9×10-2。可见,聚四氟乙烯可在 260℃长期使用。由于高温裂解时还产生剧毒的副产物氟光气和全氟异丁烯等,所以要特别注意安全防护并防止聚四氟乙烯接触明火。

    光哥(xsh1234567) 发表:4年多金属硅及UMG的分析证明,聚四氟乙烯烧杯在上述条件下完全无压力。
    只是在360度的温度下,因为最后剩余的液滴温度相对比没有液滴的地方要高些,因此那种聚四氟乙烯烧杯底部会鼓起来的。
    建议在300度以下使用。

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  • lilongfei14

    第8楼2012/08/08

    聚四氟乙烯熔融温度为327~342℃,而浓硫酸沸点是338,要是浓硫酸冒烟完全温度不是至少得338

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  • bhgmhys

    第9楼2012/08/08

    非常感谢您的帮助!

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