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湿法消解样品

ICP-MS

  • ICP-MS前处理样品时,采用湿法消解,样品为鸡肉,消解完时溶液呈浅黄色透明状,可是定容后(定容体积为25ml)溶液变浑浊(黄色),我想问下是怎么回事,是不是消解不彻底,上机前还用过滤吗,湿法消解怎么判断是否消解彻底?
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  • 阶前尘

    第1楼2012/08/08

    应助达人

    如果仅仅是黄色但透明的话,个人觉得上机问题不大,结果不会有很大影响。楼主的样品浑浊,一方面是没有消解完全,另一方面样品的盐分有点大,还有就是你赶酸不够。像这样样品楼主还是过滤吧,要不然堵了你的雾化器(不知你这是什么雾化器)那损失可就大了。要想判断消解的是否彻底,可以做加标回收率,同时做质控样。

    另:像同心雾化器,我的感觉是不管什么样品上机前最好用0.45微米的滤膜过滤,以防万一,不要有侥幸心理!

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  • envirend

    第2楼2012/08/08

    应助达人



    做任何事情 确实不能心存侥幸。
    想问个其它问题:同心雾化器的直径为多大? 如果大于0.45微米的话,样品过滤后,可能不完全合适。 注:我们用的同心雾化器直径为0.5毫米。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:如果仅仅是黄色但透明的话,个人觉得上机问题不大,结果不会有很大影响。楼主的样品浑浊,一方面是没有消解完全,另一方面样品的盐分有点大,还有就是你赶酸不够。像这样样品楼主还是过滤吧,要不然堵了你的雾化器(不知你这是什么雾化器)那损失可就大了。要想判断消解的是否彻底,可以做加标回收率,同时做质控样。

    另:像同心雾化器,我的感觉是不管什么样品上机前最好用0.45微米的滤膜过滤,以防万一,不要有侥幸心理!

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  • leemoonling

    第3楼2012/08/08

    毫米和微米差了1000倍,滤膜常见的就是0.45和0.2微米的。

    envirend(envirend) 发表:

    做任何事情 确实不能心存侥幸。
    想问个其它问题:同心雾化器的直径为多大? 如果大于0.45微米的话,样品过滤后,可能不完全合适。 注:我们用的同心雾化器直径为0.5毫米。

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  • Fe

    第4楼2012/08/08

    应该是消解不好,油脂没有除去,所以温度一低就看到浑浊的现象了

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  • 依风1986

    第5楼2012/08/08

    应助达人

    消解鸡肉,没做过,算是学习下!

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  • envirend

    第6楼2012/08/09

    应助达人

    油脂有这等现象,学习啦;我们还不没有分析过动物有关样品的。

    Fe(scgyjjs) 发表:应该是消解不好,油脂没有除去,所以温度一低就看到浑浊的现象了

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  • 光哥

    第7楼2012/08/09

    应助工程师

    仅以做过的木材类样品消解情况供您参考:
    当消解情况不是很好的时候,微波程序运行完毕剩余的溶液颜色偏向棕色或者深黄色,如果将此溶液加热,该颜色不能减退为很浅的淡黄色或者消退为无色;
    如果直接把该溶液稀释,颜色较浅,但不能变成很浅的淡黄色或者无色;
    而如果是消解效果比较好的话,剩余溶液的颜色仍然是黄色,但是要浅很多;如将此溶液加热,那么颜色将会退去;直接稀释的话颜色也很容易变浅至淡黄色乃至无色。
    这个黄色的应该是产生的二氧化氮溶解在溶液中形成的吧?

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  • 阶前尘

    第8楼2012/08/09

    应助达人

    我今天用湿法消解了一批血样,也出现了黄色,但是比较澄清,上机应该问题不大。因为要上ICP-MS我就没有用高氯酸,所以消解效果就差很多。

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  • leemoonling

    第9楼2012/08/09

    你怎么不用微波消解而选择用湿法消解啊?

    阶前尘(jieqian1211) 发表:我今天用湿法消解了一批血样,也出现了黄色,但是比较澄清,上机应该问题不大。因为要上ICP-MS我就没有用高氯酸,所以消解效果就差很多。

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  • envirend

    第10楼2012/08/12

    应助达人

    二氧化氮 (NO2)在21.1℃温度时为棕红色刺鼻气体。易溶于水;在21.1℃以下时呈暗褐色液体。熔点-11.2℃,沸点21.2℃,蒸气压101.31kPa(21℃)。 也就说,微波消解后,消解罐里显黄色,室温下估计颜色就会消失。

    光哥(xsh1234567) 发表:仅以做过的木材类样品消解情况供您参考:
    当消解情况不是很好的时候,微波程序运行完毕剩余的溶液颜色偏向棕色或者深黄色,如果将此溶液加热,该颜色不能减退为很浅的淡黄色或者消退为无色;
    如果直接把该溶液稀释,颜色较浅,但不能变成很浅的淡黄色或者无色;
    而如果是消解效果比较好的话,剩余溶液的颜色仍然是黄色,但是要浅很多;如将此溶液加热,那么颜色将会退去;直接稀释的话颜色也很容易变浅至淡黄色乃至无色。
    这个黄色的应该是产生的二氧化氮溶解在溶液中形成的吧?

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