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PE400吸光度值不稳定

yuang_03799

2012/08/13

原子吸收光谱（AAS）

赏
悬赏金额:10积分状态:未解决

近期发现PE400仪器在分析锂元素时候，吸光度值很不稳定，请各位高手帮忙分析一下原因，谢谢
情况简介：
我们PE400主要用于分析锂元素，自动进样，前面一直做得很好，吸光度值也很稳定，但是近几天吸光度值波动很大，连续测量1.5ppm的锂标准，吸光度值从0.30Abs缓慢上涨到0.5Abs，观察为样品吸喷不稳定（表现为进样时间不一样），怀疑为进雾化器的辅助气不稳定，咨询厂家工程师，给的答复是辅助气没有流量等控制，火焰燃烧颜色较以前没有明显变化，所以不可能是辅助气不稳定。按照他们给的建议观察灯能量，稳定在80左右，且更换了元素灯，均无改善。
目前，清洗了雾化器，雾化室，燃烧头，进样管，而且逐步更换了元素灯，进样管，雾化器，O型环。但是吸光度值不稳定情况仍无改善，请各位高手抽空帮忙分析一下可能原因，谢谢

分
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qq250083771

第1楼2012/08/13

应助达人

溶液介质以硝酸为宜，锂测定灵敏度较高，试液与标液酸度应该一致；
在空气-乙炔火焰中部分电离，应该加入KCl（2000ug/ml）抑制电离；
考虑可不可以改用次灵敏线323.3nm试试。
我也只知道这些希望能够帮助您

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悠旸

第2楼2012/08/14

锂易受电离干扰，可添加0.1-0.5%浓度的Na、Rb、Cs等同族元素作为电离抑制剂。

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yuang_03799

第3楼2012/08/15

多谢，我先试一试用次灵敏线
酸度和电离效应，肯定不是本次故障的原因，因为我们这个方法已经使用好多年了，是比较成熟的方法，我怀疑还是仪器存在缺陷。
qq250083771(qq250083771) 发表:溶液介质以硝酸为宜，锂测定灵敏度较高，试液与标液酸度应该一致；
在空气-乙炔火焰中部分电离，应该加入KCl（2000ug/ml）抑制电离；
考虑可不可以改用次灵敏线323.3nm试试。
我也只知道这些希望能够帮助您

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yuang_03799

第4楼2012/08/15

多谢！
锂是比较容易电离，但是这个方法我们已经使用了很多年了，电离效应影响有限，以前都测量很准的
悠旸(ihqs) 发表:锂易受电离干扰，可添加0.1-0.5%浓度的Na、Rb、Cs等同族元素作为电离抑制剂。

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逆天

第5楼2012/08/18

看看你的空压机是否有问题

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夕阳

第6楼2012/08/21

应助达人

换个铜元素试试看？如果正常说明仪器基本无大碍。
yuang_03799(yuang_03799) 发表:近期发现PE400仪器在分析锂元素时候，吸光度值很不稳定，请各位高手帮忙分析一下原因，谢谢
情况简介：
我们PE400主要用于分析锂元素，自动进样，前面一直做得很好，吸光度值也很稳定，但是近几天吸光度值波动很大，连续测量1.5ppm的锂标准，吸光度值从0.30Abs缓慢上涨到0.5Abs，观察为样品吸喷不稳定（表现为进样时间不一样），怀疑为进雾化器的辅助气不稳定，咨询厂家工程师，给的答复是辅助气没有流量等控制，火焰燃烧颜色较以前没有明显变化，所以不可能是辅助气不稳定。按照他们给的建议观察灯能量，稳定在80左右，且更换了元素灯，均无改善。
目前，清洗了雾化器，雾化室，燃烧头，进样管，而且逐步更换了元素灯，进样管，雾化器，O型环。但是吸光度值不稳定情况仍无改善，请各位高手抽空帮忙分析一下可能原因，谢谢

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sandhuang

第7楼2012/08/26

换铜灯试试吧

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chenwr

第8楼2012/08/26

注意下提升量，看看有没有改变

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秋月芙蓉

第9楼2012/08/26

嗯，逐一排查原因吧
chenwr(chenwr) 发表:注意下提升量，看看有没有改变

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逆天

第10楼2012/08/26

楼主问题找到了吗？方便反馈下么

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