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（图文试验）信手拈来之：高碳铬铁中铬的测定，学习篇！

云☆飘☆逸

2012/08/14
仪器研发

信手拈来之：高碳铬铁中铬的测定，学习篇！

高碳铬铁又称碳素铬铁，其中铬的测定，关键在于试样的分解。由于铬主要是以碳化铬

(CrC、Cr7C3、Cr5C2、Cr3C2等)及FeO·Cr2O3等形式存在，其化学性质十分稳定，不易被

酸溶解，因此相对于中碳铬铁，低碳铬铁比较难测定。目前最有效的试样分解方法还是过

氧化钠熔融，滴定采用硫酸亚铁铵进行滴定。由于分析者可能有些问题没有注意到容易造

成分析结果不准确。那么看看我今天刚出炉的高碳铬铁中铬的测定，适于一般中、小化验

室常规化学分析，结果也满足方法的要求。也许你都没想到这么容易吧，嘎嘎！

1.试剂：

磷酸;硫酸:1+1;硫酸锰溶液:5%;硝酸银溶液:1%;过硫酸铵溶液:30%;氯化钠溶

液:5%;苯代邻氨基苯甲酸溶液:0.2%，硫酸亚铁按标准溶液:0.1000 mol/L，用硫酸(5+95)

配制。

2.分解及测定：

2.1 分解

按GB／T 4O10—1994规定将高碳铬铁试样采用机械方法粉碎后过0．178 mm(80目)筛。

称取过筛试样0．1000 g，放入预先盛有4～5 g过氧化钠的铁坩埚中，搅拌均匀并铺平，

再用过氧化钠2 g覆盖在表面并铺平，盖上坩埚盖，并将坩埚放人温度为750℃的电阻炉中

保持5-10 min，取出并轻轻晃动坩埚，使内熔物混匀，自然冷却后，将坩埚放入500 mL烧

杯中，盖上表面皿，加入热水100 mL，浸出熔块。

2.2 浸取和酸化

浸取后的试样
在上面的处理后，加入（1+1）硫酸进行酸化，用量根据实际情况而定，一般溶解完全就可以了。

图3，这个就是加硫酸快速浸取的后果啊，Cr6+被还原了，为啥，想想！

图4，加水到200-300 mL、煮沸！（看到那杯底黑黑的东西没，就是铁皮啊。这还是我磕掉不少后剩下的……）

2.3 氧化

在上述杯中加5 mL硝酸银溶液、4滴硫酸锰溶液，加入20ml过硫酸铵溶液，煮沸，待锰

完全氧化，效果见图6.

难兄难弟：硝酸银+过硫酸铵近照

哈哈，这颜色好鲜艳啊！好看不？这个必须得有哦！继续煮沸5 min……

2.4 还原

小心加入5 mL氯化钠溶液，加热微沸5-8 min，清亮即可，取下。变色过程见图7-11.

刚加NaCl的时候……煮沸了一段时间后……，开始变色了哦……这个才是我们需要的效果，颜色相当的正点啊…………

看到白色的AgCl沉淀没……

图11，冷却中…………

2.5 滴定

用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色，加2-3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定至亮

绿色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的体积，按下式计算铬量:

W(Cr)/% =C*V*17.33*100/1000m，C-硫酸亚铁的浓度，V-滴定体积，m-称样量。该处省略

滴定度相关步骤，结果一般以滴定度计算为好。

滴定过程见图12-16.

开始滴定前……颜色很黄的……

颜色变浅了哦…………加入指示剂后，变红了啦……接近终点的颜色……一定要慢滴……

图16，到终点啦，真好看……

3 后记

用过氧化钠熔融的时候一定温度不能高，不然浸取那不是一般的费劲啊。有的文献说过

氧化钠放在电砂盘上烘一下，个人感觉可跳过该步。酸化的酸度不能过大，一般溶液透亮

过量15-20Ml就可以。但是万一过量了怎么整，别怕，滴加点NaOH溶液哈。高碳铬铁最让

人心惊的就是铁锅容易穿漏，所以大家一定要看看铁锅的厚度啊，别倒是漏了就坏菜了。

操作过程一定要小心，不要伤着眼睛等……这就是我自己的试验，写出来供大家交流和分

享……

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lilongfei14

第1楼2012/08/15

怎么是大理石桌面呢？那样不是怕酸碱吗

0

=牛牛=

第2楼2012/08/15

过程介绍的很详细顶一个最后测定的结果怎么样楼主怎么没一块介绍下

0

云☆飘☆逸

第3楼2012/08/15

应助达人

是合成的，耐酸碱的，不过耐高温的差点。
lilongfei14(lilongfei14) 发表:怎么是大理石桌面呢？那样不是怕酸碱吗

0

云☆飘☆逸

第4楼2012/08/15

应助达人

结果就没写了，误差标样67%极差不大于0.4%，还是很不错的
大大(yonglinxu) 发表:过程介绍的很详细顶一个最后测定的结果怎么样楼主怎么没一块介绍下

0

=牛牛=

第5楼2012/08/15

比较关心大批数据的准确性问题是不是都能<0.4
云飘西风落(denx5201314) 发表:结果就没写了，误差标样67%极差不大于0.4%，还是很不错的

0

lilongfei14

第6楼2012/08/16

哦，是这样的，希望多来分析化学发原创
云飘西风落(denx5201314) 发表:是合成的，耐酸碱的，不过耐高温的差点。

0

happy美丽

第7楼2012/08/16

滴定的时候是拿玻璃棒搅拌的吗？
能不能里面放个磁棒，去磁力搅拌器上滴定？

0

dooby

第8楼2012/08/16

学习啦，很有用

0

skywei0402

第9楼2012/08/16

原来是大理石的桌面，我还以为是以往做实验留下的痕迹。
楼主分享的很细致啊。

0

云☆飘☆逸

第10楼2012/08/16

应助达人

这个放心好了，只要操作细心，还是没问题的啦。咱不相信俺的水平
大大(yonglinxu) 发表:比较关心大批数据的准确性问题是不是都能<0.4

0

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