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标准物质的定义及基本要求
hefengqiao
2012/08/15
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关键词:标准物质 国家标准物质 中国标准物质 北京标准物质 标物中心
1.测量和测量的一致性
测量是人类认识自然和改造自然的一种基本手段,是人们为了解物质的属性与特征而进行的全部工作。例如,用天平称物质的质量;用尺量物体的长度;用化学方法或仪器分析的方法测定材料的组成、含量或特性都是测量的具体事例。
当对物质某一特性进行多次测量,测量的结果重复性好,而且不存在任何系统误差时,则可认为测量是准确的。准确测量正确地反映了客观事物所处的状态及变化,使人们了解到事物的真实属性和特征。
在不同的时间或空问里,对物质的同一特性进行测量,所得到的测量结果在规定的范围内相符合时则认为,在这一范围内测量是一致的,常称为测量的“相容性”或具有“可比性”。实现测量的准确、一致,必须做到如下几点:
(1)采用统一的计量单位;
(2)推广标准化的测量方法;
(3)颁布仪器检定规程和量值传递系统;
(4)使用适宜的计量器具或标准物质。
采用统一的计量单位,为测量工作能超越时间、空间和行业的界限,获得可比较的测量结果奠定了基础。19世纪以前,世界上不同国家或地区沿用着不同的计量方法和计量单位,而且表示测量结果的方式也不同,给社会生产、生活、贸易往来以及科学技术交流带来了极大不便而生产的发展、社会的进步需要计量单位的统一。在我同历史上,秦始皇统一度量衡就是人类最早统一计量单位的一次尝试。只有当人们已认识到各种物理量之间普遍存在着一定的联系时,才有可能建立统一的计量单位制。1875年,20个国家签订了“米制”公约,设立了国际计量局(BIPM),负责推广和不断改进已统一起来的“米制”计量单位。约百年之后,1960年,国际计量委员会(CIPM)颁布了“国际单位制”(SI)。
1984年,国务院颁布“关于在我国统一实行法定计量单位”的命令,以立法的形式保证国际单位制在我国的推广和应用,同时还规定在1990年完成由“市制”、“米制”向法定计量单位制的过渡。法定计量单位的实施将为我国计量单位的进一步统一起着十分重要的作用。
在统一计量单位的基础上,通过如下任意一种方式,均可将业已统一的基本单位的量值和准确度传递到现场分析中去。
(1)测量仪器的逐级校准
使用计量基准、标准器具校准测量仪器,传递量值和准确度。例如,图1—1所示硬度测量仪器的逐级检定就是很好的例子。这种方式适宜各种物理量值的量值传递。
(2)发播标准信号
时间和频率的标准可以通过无线电波由计量部门直接传递给使用者。这一显著的特点使人们容易获取高精度的时间和频率标准。例如,美国标准局设有四个时间、频率标准信号发播站。其中之一柯林堡的发播站就设有高频、低频、甚低频发播系统,发播时间、标准时间间隔及频率标准等信号,在方圆1000km的范围内,使用者都可以接收到标准信号,校准测量仪器。我国也先后在长波、短波和微波波段内建立了标准时间和频率的广播,并通过电视台,利用彩色负载频发播频率信号。
(3)公布标准数据
现代科学技术需要有准确、可靠的物理、化学以及工程测量方面的技术数据,如在一定温度和压力下水的密度,某种材料的电学及热力学数据等。这些数据可来自富有经验的实验室,亦可摘自一些科技文献,均需经过严格的实验测定或验证后予以公布,称为标准数据。使用者可通过查阅出版物获得标准数据,在规定的条件下,在实际测量中复现该数据,借以检查测量方法的准确程度。1963年在美国正式成立一TN家标准数据系统,下设由政府部门所属实验室、工业实验室及大专院校组成的标准数据中心,如化学动力学标准数据中心、辐射化学标准数据中心等40余个。在美国标准局内,设立了标准数据办公室,负责协调各标准数据中心的工作。在原苏联国家标准委员会下设立标准数据研究所,组织
各工业部门和科研单位收集和积累必要的、准确的技术数据,提供给使用者。
(4)发布标准方法
标准方法(reference:met:hod)是经过科学实验证明为准确的测量方法,作为一种测量方法,绝对准确、没有任何系统误差存在是很难达到的。人们研究标准方法,首先要搞清楚方法原理,找到主要系统误差所在,进而加以修正或使其限定在允许的范围内,从而提高测量方法的准确度和可靠性。标准方法常用来研究和评价现场测量方法,为工作级标准物质定值。所以标准方法的准确度通常按比现场测量方法准确度低3~5倍设定,而且需要经过计量部门或有经验的实验室进行验证和确认后予以公布。在对现场测量方法进行评价的过程中,标准方法和标准物质的作用是等效的,也是相辅相成的。尤其在某些评价工作中,缺少适当的标准物质时,标准方法的作用显得更加突出。例如,临床化学分析中,
待分析物质常是血、尿或其他体液、组织等,带有复杂的主体成分。在以血清、尿为主体成分的标准物质大量出现之前,采用标准方法比以纯物质或化学试剂作为临床标准校验临床分析方法更为有效。
(5)使用标准物质
在化学、物理化学以及工程特性测量中,使用标准物质传递量值,实现测量的准确、一致,是当前普遍采用的一种方式。也是本书所描述的中心内容。
2、标准物质的定义
标准物质是具有准确量值的测量标准,它在化学测量、生物测量、工程测量与物理汛量领域得到了广泛的应用。标准物质具有以下特点:
(1)标准物质的量值只与物质的性质有关,与物质的数量和形状无关:
(2)标准物质种类多,仅化学成分量标准物质就数以千计,其量限范围跨越12个数量级:
(3)标准物质实用性强,可在实际工作条件下应用,既可用于校准检定测量仪器,评价测量方法的准确度,也可用于测量过程的质量评价以及实验室的计量认证与测量仲裁等;
(4)标准物质具有良好的复现性,可以批量制备并且在用完后再行复制。按照“国际通用计量学基本术语”和“国际标准化组织指南30”,标准物质有如下定义:
(1)标准物质(reference material.RM)
具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法材料赋值的材料或物质。
(2)有证标准物质(certified reference material.CRM)
附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。
(3)基准标准物质(primary reference 1TIaterial.PRM)
这是一个比较新的概念,国际计量委员会(CIPM)于1993年建立了物质量咨询委员会(CCQM),在1995年的物质量咨询委员会会议上提出了如下定义:基准方法(Primary Meth。d。f Measurement,PMM):具有最高计量品质的测量方法,它的操作可以完全地被描述和理解,其不确定度可以用SI单位表述,测量结果不依赖被测量的测量标准。
基准标准物质:一种具有最高计量品质,用基准方法确定量值的标准物质。
从上述定义可以看出,标准物质具有两个显著特点:
(1)具有量值准确性;
(2)用于计量目的。这就澄清了有关标准物质的某些模糊概念,把那些不是用来校准计量器具和计量方法,同时也没有量值准确度要求的“产品系列标准样品’’(如棉花、粮食、毛、麻等产品标准样品)与标准物质区别开来。本书所讨论的是基于上述定义的标准物质。
国际标准化组织/标准物质委员会(ISO/REMCO)经过多年的讨论,在新发布的ISO/REMc0导则34(2009年第3版)和导则35(2006年第2版)中对标准物质给出了新定义:
(1)标准物质RM
具有一种或多种足够均匀且稳定规定特性的材料,已被确定其符合测量过程的预用途。
注1:RM是一个通用术语。
注2:特性可以是定量的或定性的(例如:物质或物种的特征属性)。
注3:用途可包括测量系统的校准、测量程序的评估、给其他材料赋值和质量控制。
注4:在同一测量过程中,单一RM不能既用于校准又用于结果的确认。
注5:VIM有一个类似的定义(见IS0/IEC导则99:2007,5.13),但限定“测量”的术语仅用于定量而不能用于定性。然而,IS0/IEC导则99:2007,5.13的注3中明确包括定性的概念,称作“名义特性”。
(2)有证标准物质CRM
采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特性的标准物质,并附有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。
注l:值的概念包括定性,如特征属性或序列,该特性的不确定度可用概率来表示。
注2:标准物质生产和定值所采用的计量学上有效程序已在IS0(~,uidt:34和IS0(~uid~135中给出。
注3:IS0 Guide 31给出了证书内容的指导。
注4:VIM有一个类似的定义(见IS0/IEC导则99:2007,5.14)。
从上述定义中可以看出,标准物质概念已从定量扩展到定性特性上,作为定性特性的不确定度可用概率来表示,例如某种酒的属性,可通过评酒师评定时的把握作为不确定度的表述。上述定义也扩大了标准物质的预期用途,只要符合测量过程的预期用途就可以是标准物质,因此质控样品实际上已纳入标准物质的范畴。
3、标准物质的基本要求
标准物质是以特性量值的稳定性、均匀性和准确性为其主要特征的。这三个特性也是标准物质的基本要求。
(1)稳定性
稳定性是指标准物质在规定的时间和环境条件下,其特性量值保持在规定范围内的能力。影响稳定性的因素有:光、温度、湿度等物理因素;溶解、分解、化合等化学因素和细菌作用等生物因素。稳定性表现在:同体物质不风化、不分解、不氧化;液体物质不产生沉淀、不发霉;气体和液体物质对容器内壁不腐蚀、不吸附等。
标准物质的稳定性又分为长期稳定性和短期稳定性。长期稳定性是指在该物质所要求的特定储存条件下,标准物质特性量的稳定性。这种保证标准物质的特性量值稳定的最长期限就是有效期限,标准物质研制者应该在标准物质证书中给出有效期限。短期稳定性是指在指定的运输条件下,运输期间标准物质特性量的稳定性。这对于临床、生物和环境标准物质尤为重要。
应评估各种贮存条件对标准物质特性的影响,例如以时间为函数评估光、湿度和温度的影响,然后选择最佳的湿度和温度条件使得稳定性时间最长。
标准物质研制者要不断跟踪标准物质稳定性的检测,以便在复制批标准物质投入使用后给出更长的有效期。
(2)均匀性
均匀性是物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态。从理论上讲,如果物质各部分之间的特性量值没有差异的话,那么该物质就这一给定的特性而言是完全均匀的。然而,物质各部分之间特性量值是否存在差异,必须用实验方法才能确定。因此,所谓均匀性指的是物质各部分之间特性量值的差异不能用实验方法检测出来。这样,均匀性的实际概念就包括物质本身的特性和所用的计量方法的某些参数。例如计量方法的精密度(标准偏差)和试样的大小(实验取样量)等。在许多情况下,计量方法可能达到的精密度与取样量有关,因此,标准物质的均匀性是对给定的取样量而言。通常标准物质证书中都给出均匀性检验的最小取样量。
影响均匀性的因素有:物质的物理性质(密度、粒度等)和物质成分的化学形态及结构状况。密度不同可能引起重力偏析(化学成分的不均匀现象称为偏析)。一般地说,固体颗粒越细越容易出现重力偏析。此外,颗粒过细时,表面积增大,吸湿和污染的机会也增加。
标准物质均匀性又分为瓶间均匀性和瓶内均匀性。瓶间均匀性是指标准物质在不同瓶间特性量的差异。瓶内均匀性是指标准物质在同一瓶内特性量的差异。
标准物质在制备过程中应采取必要的步骤和措施保证样品的均匀化。为了减少均匀性统计检验的工作量,通常包装单元(瓶)应尽可能小一些,一般认为瓶内是均匀的.只要检验瓶问的均匀性就可以了。
(3)准确性
准确性是指标准物质具有准确计量的或严格定义的标准值(亦称保证值或鉴定值)。当用计量方法确定标准值时,标准值是被鉴定特性量之真值的最佳估计,标准值与真值的偏离不超过计量不确定度。在某些情况下,标准值不能用计量方法求得,而用商定一致的规定来指定。这种指定的标准值是一个约定真值。通常在标准物质证书中都同时给出标准值及其计量不确定度。当标准值是约定真值时,则还给出使用该标准物质作为t•校准物,,时的计量方法规范。
测定标准物质特性量值的过程就是标准物质的定值,定值是定量表示标准物质特性量的过程。定值包括定值方式的选择、测量方法的确认与控制、测量仪器的计量校准、测量溯源性的研究、测量数据的统计学处理以及评估测量不确定度。
对于非SI单位,即一些习用标度单位的标准物质,例如辛烷值、浊度、可溶性固体物含量、罗氏(布氏、维氏、努氏)硬度以及煤的粘结力之类的标准物质,其定值必须使用国际规定的参考方法,这些方法的严格执行是此类标准物质溯源性的必要保证,也是量值可相互比对达到统一的必要条件。
标准物质的相互比对,特别是国际问标准物质的比对,是达到标准物质的质量得到有效保证和国际问相互认可的必不可少手段,所以我国每年都有一批标准物质参与国际同行问的比对测量,而且比对结果都十分满意,表明我国标准物质有极高的可靠性、,
本文参考了国家标准物质网资料中心的相关资料!
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zsj201204
第1楼
2012/09/29
干嘛你参加原创大赛啊?
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私聊
水晶
第2楼
2015/04/29
谢谢楼主!
0
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