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甲拌磷为什么消失的这么快?

  • zyl3367898
    2012/08/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 甲拌磷为什么消失的这么快?



    瓦里安气相GC450,检测器PFPD,色谱柱:DB1701(30*0.25*0.25),检测器温度300℃,进样口温度250℃,分流为瞬间分流,0.0min关闭,0.80min开启,分流比为20:1;程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至180℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持11min共28.33min。

      用丙酮配制标液甲拌磷0.1ug/mL二唪农0.1ug/mL,放于自动进样盘上,按上述条件进标液,二唪农和甲拌磷都出峰,每间隔10小时进一次针,二唪农峰没有变化,甲拌磷峰逐渐减小,一天一夜后甲拌磷峰完全消失;重新购进新标液甲拌磷100ug/mL,进行试验,二唪农不会消失,甲拌磷消失,更换新的衬管和O型圈,没有改善。将甲拌磷与其它18种有机磷标液配成0.1ug/mL的混标,放于自动进样盘上一天一夜,其它18种标液出峰情况没有多大变化,但甲拌磷完全消失。望高手赐教!

    2011年2月27日下午13:32分进标液甲拌磷0.1ug/mL二唪农0.1ug/mL的图谱。

    2011年2月28日早上00:26分进标液甲拌磷0.1ug/mL二唪农0.1ug/mL的图谱。

    2011年2月28日上午8:19分进样甲拌磷0.1ug/mL二唪农0.1ug/mL的图谱。

    2011年2月28日下午6:11进样甲拌磷0.1ug/mL二唪农0.1ug/mL的图谱。

    2011年2月29日上午10:09进样甲拌磷0.1ug/mL二唪农0.1ug/mL的图谱。
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  • 雨木霖

    第1楼2012/08/15

    甲拌磷不稳定么???

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  • 秋醉虞阳

    第2楼2012/08/16

    熔 点 -15℃
    沸点:118~120℃/106.7Pa
    溶解性 不溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮等
    按道理来说不会消失的那么快。我样品放在冰柜里半年还有峰出来。
    此后是否进过甲拌磷单标,出峰没

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  • yifan1117

    第3楼2012/08/16

    会不会产生吸附了?

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  • zyl3367898

    第4楼2012/08/16

    应助达人

    以前进过甲拌磷单标,没发现消失得这么快,只有今年才发现,又重新购买了一支,还是这种情况,进样口温度也调节过,但效果一样。

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  • zyl3367898

    第5楼2012/08/16

    应助达人

    如果是吸附,应该是进样第一次就吸附了,不会随着时间推移,吸附越来越利害。2#楼主说放冰柜半年还出峰,我想问你配多大浓度?你能不能试试0.1ug/ml的甲拌磷放两天再进样,看能否出峰?

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  • 雾非雾

    第6楼2012/08/16

    应助达人

    我们没有这个现象,我们是隔6针进一针标准品,每针运行70分钟,没发现甲拌磷峰面积减少。

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  • oranbp

    第7楼2012/08/16

    俺这甲拌磷没出现过这种状况,就算容易分解的,也没有分解的这么快的

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  • 秋醉虞阳

    第8楼2012/08/16

    我这个农残标样都放在冰箱的冷冻柜,变化不会太快。进过0.1ug/ml。具体数据我到时候在看看。我配到梯度都很低的。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果是吸附,应该是进样第一次就吸附了,不会随着时间推移,吸附越来越利害。2#楼主说放冰柜半年还出峰,我想问你配多大浓度?你能不能试试0.1ug/ml的甲拌磷放两天再进样,看能否出峰?

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  • 安平

    第9楼2012/08/16

    应助达人

    除去进样口问题,还需要考虑色谱柱问题,色谱柱也会吃掉样品。

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  • langlang11

    第10楼2012/08/17

    是不 是 不能跟那种标样混和啊,单独配制试试

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