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保留时间总是变动是怎么回事

  • chen987ying
    2012/08/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近在做异构体分离,分离条件确定了,但是同样的条件下,每天做的结果不一样,也就是保留时间每天的都不一致,保留时间延长了,大概变化有两分钟。请教各位前辈,这个是怎么回事呢?谢谢。
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  • dark_wzy

    第1楼2012/08/17

    楼主用的什么色谱条件(柱子、流动相)?梯度还是等度?分析样品之后如何对柱子进行的清洗?

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  • 海边

    第2楼2012/08/17

    可能是柱效下降了。
    手性柱对样品纯度要求较高,如果纯度低的话,柱效很容易就下降的。
    就像千分尺一样,测量精度高了,范围就窄了。超出柱子范围之外的样品很有可能留到色谱柱里了。

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  • 该帖子已被版主-houjjun加2积分,加2经验;加分理由:应助
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  • suda2009

    第3楼2012/08/18

    我的也常常这样,有时候开关一次机器,保留时间都不一样,汗

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  • zhaohua8011

    第4楼2012/08/18

    确保色谱条件一致,尤其温度会影响的!

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  • 有水有渝

    第5楼2012/08/18

    应助达人

    只要色谱条件变化不会太大,一般不会变化达到2分钟,找找有没有什么条件变化比较明显的,都是向延迟一个方向漂移吗,柱压等有没有变化?

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  • houjjun

    第6楼2012/08/19

    一般都是由温度或是流速的变化引起的,有时有机相的挥发或减少也会引起

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  • jiaodandan

    第7楼2012/08/21

    避免空调对仪器检测器或者柱温箱的直吹,将泵的单向阀拿下来用异丙醇、水超声清洗,做完这些再看看保留时间是否有变化!

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  • xxmtf

    第8楼2012/08/21

    两分钟确实差异太大了,一般温度和流速变化对保留时间有影响
    即使温度和流速设定是不变的,但是注意观察的话会发现夏天的压力(泵)会比冬天来的小,保留时间也会相应提前一点点,但不至于差太大

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  • 秋醉虞阳

    第9楼2012/08/22

    保留时间略微变化还是可以接受的。上午开机第一针和下午关机时最后一针的保留时间,通常不一样。稳定过程吧。前不久,我用了依利特的柱子,出峰时间变化达到了3-4分钟,但下午稳定后基本就不变了。

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  • morenoli

    第10楼2012/08/22

    不知道楼主的方法是自己开发的还是用的成熟方法。如果是自己开发的方法建议楼主先看看是不是方法不够稳定导致,能不能把方法继续优化一下。你可以先找个标准品连续进样看看重现性,如果效果不好则找找色谱柱和仪器带来的保留时间变化。如果重现性能够达到要求,这个时候就要看看在方法上面找原因了。

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