液相色谱(LC)
dark_wzy
第1楼2012/08/17
楼主用的什么色谱条件(柱子、流动相)?梯度还是等度?分析样品之后如何对柱子进行的清洗?
海边
第2楼2012/08/17
可能是柱效下降了。手性柱对样品纯度要求较高,如果纯度低的话,柱效很容易就下降的。就像千分尺一样,测量精度高了,范围就窄了。超出柱子范围之外的样品很有可能留到色谱柱里了。
suda2009
第3楼2012/08/18
我的也常常这样,有时候开关一次机器,保留时间都不一样,汗
zhaohua8011
第4楼2012/08/18
确保色谱条件一致,尤其温度会影响的!
有水有渝
第5楼2012/08/18
只要色谱条件变化不会太大,一般不会变化达到2分钟,找找有没有什么条件变化比较明显的,都是向延迟一个方向漂移吗,柱压等有没有变化?
houjjun
第6楼2012/08/19
一般都是由温度或是流速的变化引起的,有时有机相的挥发或减少也会引起
jiaodandan
第7楼2012/08/21
避免空调对仪器检测器或者柱温箱的直吹,将泵的单向阀拿下来用异丙醇、水超声清洗,做完这些再看看保留时间是否有变化!
xxmtf
第8楼2012/08/21
两分钟确实差异太大了,一般温度和流速变化对保留时间有影响即使温度和流速设定是不变的,但是注意观察的话会发现夏天的压力(泵)会比冬天来的小,保留时间也会相应提前一点点,但不至于差太大
秋醉虞阳
第9楼2012/08/22
保留时间略微变化还是可以接受的。上午开机第一针和下午关机时最后一针的保留时间,通常不一样。稳定过程吧。前不久,我用了依利特的柱子,出峰时间变化达到了3-4分钟,但下午稳定后基本就不变了。
morenoli
第10楼2012/08/22
不知道楼主的方法是自己开发的还是用的成熟方法。如果是自己开发的方法建议楼主先看看是不是方法不够稳定导致,能不能把方法继续优化一下。你可以先找个标准品连续进样看看重现性,如果效果不好则找找色谱柱和仪器带来的保留时间变化。如果重现性能够达到要求,这个时候就要看看在方法上面找原因了。
品牌合作伙伴
执行举报