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原创翻译-抛砖引玉

绿洲

2012/08/20
实验室建设

私聊

专业英语

翻译了一篇技术资料，在此抛砖引玉，希望能得到大家的指点，并引出更多版友的大作啊。以下是原文，因为不能上传附件，转化为图片格式了。
以下是我翻译的部分。

使用

QUANTACHROME 分析仪通过测试氮吸附量测量多孔物质的孔径分布

适用范围：本方法是为了确定多孔物质的表面积、空隙总体积、平均空隙半径和孔半径的分布情况，以上所述的孔是指半径在1-30nm 的孔。

方法概要：样品先用真空加热的办法脱气。称量后，用液氮冷却。样品吸附的氮气量会在不同的压强下被测量。嵌入的微型计算机会对数据进行处理，得到包含20个点的吸附等温线，并利用该等温线，计算出表面积、总孔隙体积、平均孔半径和孔半径分布，计算结果可以按要求打印或绘出。

设备：

天平，可称到0.1mg，内腔可容纳27cm的样品仓（cell），

型号为Sartorius Model No.
R300S, Sargent-Welch Scientific, Cat. No. S-2700-14M ，或者具有同样功能的设备。

样品仓，球形，有4mm的可用于标志样品编号的手柄，25mm球形仓室，型号为

Quantachrome Corporation, Cat. No. 74028 ，或者具有同样功能的设备。

校准器，使用液氦，二级的，高纯度，型号为

Matheson, Model 3104-580 ，或者具有同样功能的设备。

校准器，使用液氮，二级的，高纯度，型号为

Matheson, Model 3104-580 ，或者具有同样功能的设备。

吸附分析软件，自动化的，型号为

Quantachrome Corporation, Autosorb-1 or Autosorb-6 ，或者具有同样功能的设备。-1和-6是指仪器配置中工作站的数量。

样品架，玻璃材质，可适配带有4mm手柄的样品仓。型号为

Quantachrome Corporation, Cat. No.
74029 或者具有同样功能的设备。（可选）

仪器和试剂：除非有特别说明，所有试剂要达到美国化学会规定的二级纯标准。

沸石：碳化硅，规格为

Thomas Scientific, Cat. No. 1590-D30 ，或具有同样功能的物质。

玻璃棉，无铅硼硅酸盐玻璃纤维，规格为

Sargent-Welch Scientific, Cat. No. S-40225 ，或者具有同样功能的物质。

氦，纯度至少达到99.995%

氮气，纯度至少达到99.997%

液氮。

步骤：

安装仪器并根据autosorb操作手册进行初始化。仪器说明对于仪器的正确操作是必要的，在使用仪器分析任何样品之前必须完全理解仪器说明书。

称量样品仓皮重。

把干净的空样品仓放入仪器的脱气管。在脱气管控制面板上，调节“手动-自动（manual-auto）”旋钮到“自动（auto）”档。“就绪（ready）”灯亮。按下“加载（load）”按钮，然后按“选择（select）”按钮保持样品仓处于排空状态。检测器指示灯要点亮，设置（selection）完成后，按“开始（START）”按钮开始脱气过程。对空样品仓进行脱气处理5±1分钟。样品仓不需加热。脱气结束后，按“移除（remove）”按钮，然后选择装有空样品仓的工作站按钮。所有按钮都应亮灯。按“开始（START）”按钮，用氦填满样品仓。过程结束后，立即移开样品仓和塞子（stopper）。称重，精确到0.1mg。记录含有氦的样品仓的质量（包含塞子和支架）。这就是样品仓皮重。在后续的操作中，使用同样的塞子和支架。

样品前处理

放置一块有代表性的样品在称了皮重的样品仓中。根据材料预计的表面积调整样品的用量。厂家建议调整样品的质量使样品的表面积在20-50m²之间。因此，样品的比表面积越大，需要的样品量越小。对于多数催化剂，样品建议用量为0.20±0.02g。

把样品仓放入加热套，用金属夹子固定。把样品仓固定在脱气管内。当所有待测样品都固定好后，按“加载（load）”按钮，然后按“选择（select）”按钮，使工作站开始运行。所有被选择的按钮都应亮灯。在工作站的自动化温度设定面板上，设置预处理温度为300C。当样品可能在300C分解时，可以调低温度。脱气温度应在测试报告中标明。打开热源开关。按“开始（START）”按钮开始脱气过程。计算机会自动缓慢降低样品仓内的压强，并在适当的时间开启热源。对于可能受样品仓支架（stem）和预处理器内滤网影响的样品，比如非常细的粉末，可以优化操作过程。这适用于沸石、轻质粉末、以及被认为易吸潮或者含有较大量轻质烷烃的样品。这优化的操作过程如下：使用一个带有支架的、称过皮重的样品仓，当样品放入样品仓后，移开支架，在样品仓颈部放置一小块疏松的玻璃棉，设置初始温度为90C。在此温度下脱气10±1分钟。升温至100C并继续保持10分钟。在110C重复此过程。在此温度下，所有的水气都被除尽。升温至300C。有时候，一个被污染的样品，在常规的前处理后，需要在真空室内干燥2-4小时。至少2小时后，检查样品，确认脱气过程进行完毕。沸石或其他易吸潮样品需要干燥至少4小时。如果可能，最好维持脱气过程一夜。按“测试（test）”按钮和“选择（select）”按钮以进行测试。按“开始（START）”按钮，连接到脱气管的其他工作站将被关闭，脱气管和真空泵的连接也将被断开。如果脱气管内的压强稳定或者极缓慢的上升，则脱气操作是成功的，可以进行分析。否则，重复脱气过程。

关闭加热开关，取下加热套。令样品仓自然冷却至室温。按“移除（remove）”按钮和“选择（select）”按钮，移除样品仓。按“开始（start）”按钮，使每个样品仓在移出脱气管之前充满氦。如果使用了玻璃棉，将其除去。立刻盖上校准时使用的塞子。称量，精确到0.1mg。减去皮重，得到脱气后的样品质量。

样品分析

有的Autosorb-6仪器需要一个独立的饱和气压检测工作站。Autosorb-1和较新型的autosorb-6则不需要。如果需要独立的工作站，在工作站内放置一个干净的空样品仓。通常6号工作站用于该功能，但是其他工作站具有同样功能。打开样品仓的塞子，迅速把样品仓与工作站连接起来。

在杜瓦瓶中装满新鲜的液氮，并放入一些比表面积大的物质比如催化剂或者沸石。所有工作站（或者译为样池更合理一点）中加的液氮量和时间都应严格一致，包括参比也要保持一致。否则总孔隙体积测试结果会出错。杜瓦瓶中的液氮量需要能够维持60小时的分析使用，在分析过程中不可补充液氮。

在主菜单中选择“P”，会显示P₀菜单。选择功能2，P₀工作站，选择泄露测试功能，时间设置为5分钟。对于最后一个问题，用Y回答。仪器会用氮充满空样品仓。样品仓内少量的氮气将被液化，液面上方的蒸汽压将被作为相关压力。

在操作终端的主菜单中选择“I”以开始分析。选择一个可见的分析工作站。输入样品身份信息（最多50个字），比如：申请者，样品编号，实验编号，日期，预处理温度。HALLORAN 5331-34test 2345 11/02/88 300C .

输入前面称得的脱气后的样品质量。

如果仪器已连接计算机数据处理软件，以下说明可以作为单项测试的默认参数：按照厂家说明准备和使用此软件。在泄露测试功能中输入Y并保持5分钟。当仪器弹出问题“快速加压吗？（fast pumpdown Y/N ）”,对于细粉末样品，选择N，对于较大的样品，选择Y。对于问题“选择平衡时间（SELECT EQUILIBRATION TIME）”是用来在仪器开始收集数据并加氮气之前设置压力保持时间的（1-5分钟）。选择“3”（分钟）。“设置P/P₀公差SELECT P/P0TOLERANCE”功能用于确定数据记录表格中各点的压强差（数据的密度）。选择“3”（+0.012或者-0.004）是在速度和精度之间一个较平衡的选择。对于最后一个问题，“所有设置就绪了吗？”（ALL SELECTIONS OK (Y/N)?），如果用N回答，则前面输入的所有数据将被擦除，如果选择Y，将显示分析菜单

分析菜单中允许的压力数值都可以用于分析。设置将被细化到如下所有类别：表面积、孔体积、吸附解吸点数量、孔半径分布、和两个特定的用户分析方法。如果想要将标准分析的压力数据写入某一位用户定义了的仪器写保护区域，选择主菜单中的“初始化（I）”命令。输入样品的一些虚拟的信息，如编号、质量、分析参数等。当仪器显示“所有设置就绪 Y/N”时，选择Y，进入分析菜单。移动光标到“五点法（测比表面积）（5 point BET）”（.10,.15,.20,.25,.30），然后按“返回（return）”键。移动光标到“二十点法（测吸附强度）”并按 “返回（return）”键。输入“E”进入编辑模式，可以编辑分析所用数据。选择功能“I”以输入一个新的数据点，然后选择功能“2”根据屏幕提示在吸附数据列表中加上0.967.退出添加点模式，返回到编辑模式，将总孔隙体积“V”转换为0.967点。从所有点（不包括带有多点法标志“M”的）上移除朗格缪尔标志“L”。一旦数据表被编辑，选择功能“U”将分析保存至本地。输入X退出编辑模式。用“N”回答问题“开始在工作站中进行分析吗？（START ANALYSIS ON STATION n (Y/N)?”.），使仪器返回到主菜单。表1是标准压力数据和他们的功能。如果只分析表面积，选择五点法测表面积功能（five-point surface area option）。对于标准分析，从分析菜单中选择功能“用户特定分析编号1（USER SPECIFIED ANALYSIS NUMBER 1）”

表1 省略。

移动光标到希望使用的功能，并按“返回（return）”进行选择。选择功能后，命令“E”会显示压强数据表格并且对于特定的测试，允许修改表格中的数据。输入命令“X”会退出分析菜单，准备开始分析。用Y回答最后一个问题“在工作站中开始分析吗？（START ANALYSIS ON STATION n (Y/N)?）”，即可开始分析，如果此时输入N，则返回主菜单。前面输入的数据会丢失。其他可用的工作站都可以使用相同的操作步骤。最后应设置计算机为数据采集模式，以在测试结束时自动打印测试图表。可参考厂家说明书。

一旦开始测试，在正常情况下，计算机会自动控制所有操作步骤，以得到完整的数据。非正常情况下，比如失去动力或仪器故障，会在终端显示一个错误提示，并有报警声音。参考仪器说明书以找到处理方案。

仪器维护保养

以下是仪器日常保养措施：

1，每天检查气压；

2，每三天放空杜瓦瓶并补充新的液氮；

3，每周排空除湿机里面收集的水分；

4，每两周检查工作站内的O形环，如果测试粉末样品较多，提高检查O形环的频率。

5，每三个月检查过滤器垫片，如果经常做粉末状样品，提高检查频率。

6，每三个月检查泵润滑油。

数据计算

计算机会自动运算所有数据，并显示在终端。这些数据随后会打印出来。如果仪器连接了计算机软件，按照厂家说明进行设置，获取报告。

表面积的计算是根据Langmuir²和 BET³公式五点法数据中P/P₀在0.1-0.3范围内的数据可用于分析。在两个公式中都会给出相关系数。相关系数越接近1，数据越好。常数C的相对值也表明，朗格缪尔公式是更准确的公式。通过氮气在冷却的样品上的吸附量和相应的压力值，可以计算孔径分布。所有压强数值都是通过压力检测器测得的饱和蒸汽压。随着压强和液氮浴状态的变化，饱和蒸汽压也会发生变化。仪器每40秒记录一次P₀并且自动保存数据。孔半径计算是依据Barrett, Joyner and Halenda法。使用仪器获取的真实数据进行计算。篡改的数据将不被使用。这些计算方法的理论依据在仪器手册中有。

在主菜单中输入D以设定一个工作站编号。终端会显示“工作站数据简化菜单（DATA REDUCTION MENU FOR STATION）”，选择功能3（编辑）以显示“M（multipoint BET）”和“L（Langmuir）”计算的点。确认两种计算公式都是使用完全一致的五个点。检查总孔隙体积图标“V”与0.967P/P₀附近的一个点相连接。回到数据简化菜单，选择功能4，生成报告。

在报告界面，用“上”，“下”键移动光标到“返回（return）”，选择下述功能：“多点BET（multiple BET）”，“总孔隙体积（TOTAL PORE VOLUME）”、

“平均孔半径（AVERAGE PORE RADIUS）” 、“朗格缪尔表面积（LANGMUIR SURFACE AREA）” 、“等温线（ISOTHERM）”、 “吸附孔大小分布（ADSORPTION PORE SIZE DISTRIBUTION）” 和 “朗格缪尔等温线（LANGMUIR ISOTHERM）”。用X和Y回答问题，以打印数据。

打印数据后，绘制V和P/P₀等温线和孔大小分布图。在打印机中放一张等温线打印纸，插入一支打开笔帽的笔，开启打印机。在数据简化菜单（data reduction）中，选择功能6（打印机初始化）。使用方向键移动打印笔，使它刚好位于打印纸的顶端。回到数据简化菜单，选择功能5“生成图表”。在图表菜单中，移动光标选择V和P/P₀等温线功能，并按“返回（return）。” 终端会显示打印时的纵坐标默认值。选择功能“2”（自动调节到适宜大小），确认打印机中有打印纸。用Y回答接下来的两个问题，将各点打出，并在图表中用线连接各点。打印机会打印出等温线，检查图表，确认各点是用平滑的曲线连接，并且没有遗漏的点。图表可以使用5个默认的纵坐标值（在表2中）。在终端显示屏上选择刚好大于最大测试点的纵坐标值。

表2 省略。

选择功能1，输入图表尺寸值，用Y回答接下来的两个问题，打印机会自动记录计算得到的孔径分布数据。核对样品的数据。所有保存的数据报告会以相同的方式被打印。开始新的分析前，确认所有的数据都已打印。没有计算机数据采集包，工作站中的所有数据会在下一次运行前被擦除。

报告

随机附有数据报告模板。报告的开头几行包括：工作站编号、样品信息、质量、仪器参数、总运行时间。下一节包括样品综合属性，包括多点BET，朗格缪尔表面积、总孔隙体积（孔半径在30nm以下的孔）和样品平均孔半径。下面打印的是等温线，列出了实际压强点、正常气体吸附量。这个表格包含了与等温线图表相同的信息。

打印出的等温线下方是孔径分布表，半径值是根据实际压强点计算出的。表格分为7列。第1列是根据等温线中的压强点用开尔文公式计算的，计算中忽略了一些较低压强值的点，因为开尔文公式对于孔半径在1nm以下的点是无效的。第二列，列标签为Vp，是根据孔半径分布计算得到的累积孔径体积，第3列，Sp，是根据孔半径计算得到的累积孔表面积，计算得到的累积孔体积和累积孔表面积需要和实际测得的做对比。如果计算得到的值和实际测量的值之前偏差较大，说明样品中有较多孔径低于测量分辨率（1nm）的微孔。第四列和第五列是累积总体积和累积总面积曲线的斜率。这显示了总体积和总表面积随半径变化的趋势。处于较大尺寸范围的孔所占的权重较小，因为孔体积和表面积会划分到较大半径的区间内。为了尽可能的弥补这一缺陷，第6列和第7列是累积总体积和累积总面积曲线的斜率以半径为底的对数。2-7列中的任何数据都可以用打印菜单中的“计算（CALCULATIONS）”环节打印，随机带有两张打印出来的样板。

提示

如果除仪器本身之外，还有一个备用氦源，可以交替用于填充样品仓。用一根细管连接氦源和样品仓底部。通氦气30秒以排出样品仓内的空气。移除细管，迅速盖上样品仓。

精确度

重复性

在不同的时间，安排两个不同的人员各做两组实验（每个实验室8组实验），收集三个实验室的数据进行分析，对表面积和总体积的标准差进行了计算，数据在表3中。同一实验室不同日期的测试偏差不能超过表3规定的水平（置信度95%）。

表3 省略。

再现性

不同实验室、不同人员、不同日期之间测试的标准偏差不能超过表4规定的水平（置信度95%。）

表4省略。

高比表面积的催化剂的表面积是根据朗格缪尔公式计算的，低比表面积的催化剂是根据BET公式计算的。但是，精确度是不考虑使用了哪个公式的。

分析时间

分析时间随样品的宏观孔隙度而有差别，常见的分析时间是12-20小时。每个样品的分析时间至少一小时。

参考文献：省略。

建议配置：省略。

分
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