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Shimadzu GC2010 SPL进样口压力和流量不稳定案例分析

  • 安平
    2012/08/22
    《色谱》
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • GC2010 SPL进样口压力和流量不稳定案例分析




    故障现象:



    Shimadzu GC2010 SPL(分流不分流)进样口的压力和流量不稳定,在设定值附近震荡。



    如图:





    图片的细节:



    注意SPL流量和压力的状态。 流量和压力在设定值附近不断变化。系统难以就绪。








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  • 安平

    第1楼2012/08/22

    应助达人

    检查方法:

    1 首先需要检查载气压力是否稳定,流量是否合适。



    如果使用钢瓶气源,一定要仔细观察减压阀压力是否稳定,仔细倾听减压阀流出气体的声音是否稳定持续。



    如果进样口总流量过大,可能会有
    减压阀不匹配而产生输出压力不稳定的问题。


    2
    其次要确认AFC硬件是否存在不良。是否需要校准,调节流量控制参数。


    SPL的流量控制采用P-I控制方式,可以试验去调节AFC电磁阀的I time I term Gain参数。



    由于仪器需要进入维修模式,没有经验的用户,不建议采取这个方法。



    SPL控制参数界面,如图:







    3 第三,此故障比较常见的原因是分流流路堵塞。

    建议从
    SPL分流出口、缓冲管、捕集阱逐段检查。



    下图为GC2010 SPL进样口的结构示意图:






    实体如下图(为了清楚表示,捕集管和缓冲管已经从AFC上断开):





    图中圆柱形的部分是缓冲管,六方的部分是捕集管。



    缓冲管内部是空的,连接管路的内径也较大,可以缓冲样品气化的时候产生的进样口剧烈的压力波动。




    分流出的大部分样品都吸附在捕集管中。



    如果样品比较脏,样品就有可能凝结在捕集管和缓冲管中,造成分流出口不畅通,而产生进样口流量压力控制不良的问题。



2
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  • 安平

    第2楼2012/08/22

    应助达人

    检查和解决方法:

    简单的确认可以找一根合适的管路,直接从分流出口连接到AFC分流端。如果压力流量震荡的故障消失,即可迅速确认SPL流路存在堵塞问题。



    可以将上述所有管路逐段从进样口上断开,测试压力。



    方法
    取下色谱柱,封闭进样口,SPL的控制方式改为直接注入,流量方式,关闭吹扫流量。给定一个进样口总流量,比如30ml/min然后断开缓冲管,观察进样口压力



    然后将缓冲管、捕集阱等管路依次连接到进样口上,观察进样口压力。



    也可以在色谱仪面板上操作,读取进样口压力,此时的压力值应该很低。如图:





    当读取到进样口压力变得较高(十几或者数十kPa可以判定某处的流路堵塞。



    处理方法:




    确认某一段管路堵塞后,先用溶剂清洗,如果需要,可以灼烧管路。直至进样口压力下降到合适范围。




    捕集阱一般不去处理,直接更换新品。


    此外,Purge流路的堵塞也有可能造成类似的问题。处理方法类似。



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  • 安平

    第3楼2012/08/22

    应助达人

    原理猜测:

    管路的堵塞,使得AFC原先正常的流量控制参数不再合适故障时的状态。


    Purge 流路中有SPL的压力传感器,此处的堵塞,会造成进样口压力控制参数不合适故障时的状态。

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  • 阿宝

    第4楼2012/08/22

    我们也在用2010,整体来说 这个仪器还算皮实,一般不会出现什么问题
    只要气源 没有问题,一般不会 出现 压力波动
    分流管路堵塞 的话,应该就没有 分流流量了,这时候看总流量 或者 峰型上 也可以看出来

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  • luliqing

    第5楼2012/08/22

    只要气源 没有问题,一般不会 出现 压力波动

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  • 安平

    第6楼2012/08/22

    应助达人

    堵,不是流路完全堵住,不流通载气的状态。

    是由于堵塞造成分流流路或者purge流路中阻力变大,影响AFC的自动流量控制。

    造成流量压力不稳定。

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  • gujingwei

    第7楼2012/08/23

    楼主确实很强大,这些都是有丰富经验的老师才会做的。想问一下问题解决了吗?有一点建议,如果流量一直处于上下波动 NOT READY 状态的话,AFC也有一定的几率是出现问题了,在维护模式里调节那些参数也起不到很好的作用,这个我试过,5%左右的几率会好。

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  • 安平

    第8楼2012/08/23

    应助达人

    有可能是电磁阀被污染了。 调节不好可以考虑换阀。

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  • 295689926xiaoxi

    第9楼2012/08/23

    我想问一下捕集管是哪一个啊

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  • 295689926xiaoxi

    第10楼2012/08/23

    要确认AFC硬件是否存在不良。是否需要校准,调节流量控制参数。这些具体怎么做啊

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