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碱性橙2提取的问题

食品安全/营养与健康

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  • 本人采用国标和地标提取腐竹中的碱性橙2,始终检测不到回收率,大家是怎么做的?希望互相交流下。

fengmo4668 2012/08/23

是加标回收率测不到吗? 如果是,就是你前处理方法有问题。 讲讲你的回收率是怎么做的吧。

三人行 2012/08/24

样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱萃取,以20%甲醇溶液(V/V)为清洗剂净化,80%甲醇溶液(V/V)为洗脱剂洗脱富集后,用分光光度法进行测定。结果:碱性橙在2.0~10.0μg/mL浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9955;在2.0~8.0μg/mL添加水平时回收率范围为102.24%~84.15%,重复性实验平均回收率为98.45%,相对标准偏差为1.87%(n=5)。结论:该法灵敏度高、重复性好,操作简便快速,结果准确,适用于腐竹中碱性橙的快速检测。

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  • fengmo4668

    第1楼2012/08/23

    是加标回收率测不到吗?
    如果是,就是你前处理方法有问题。

    讲讲你的回收率是怎么做的吧。

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  • 秋醉虞阳

    第2楼2012/08/23

    不一定要按国标做的,网上很多都是改进后的方法,比较实用。可参考

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  • yuduoling

    第3楼2012/08/24

    楼主具体是怎么样的?很可能是前处理的问题

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  • 三人行

    第4楼2012/08/24

    样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱萃取,以20%甲醇溶液(V/V)为清洗剂净化,80%甲醇溶液(V/V)为洗脱剂洗脱富集后,用分光光度法进行测定。结果:碱性橙在2.0~10.0μg/mL浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9955;在2.0~8.0μg/mL添加水平时回收率范围为102.24%~84.15%,重复性实验平均回收率为98.45%,相对标准偏差为1.87%(n=5)。结论:该法灵敏度高、重复性好,操作简便快速,结果准确,适用于腐竹中碱性橙的快速检测。

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  • xiaoxu115

    第5楼2012/08/24

    yuduoling 回复于:2012-8-24 8:09:52楼主具体是怎么样的?很可能是前处理的问题
    我试过不同的提取溶剂,分步找过原因,认为碱性橙2易分解,用标品旋蒸定容后就没有了,旋蒸前加抗氧化剂,标可以了,可是样品不行,提取的时候也没什么问题,就是参考文献自己找原因的,继续求助啊,有木有人做出来过?

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  • zhx_fs_ln

    第6楼2012/11/09

    应助达人

    旋蒸改成氮吹试试

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