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安捷伦液质6410a，同一条件下，同一个标准品里峰却出现难以解释的情况！

sukiliang

2012/08/23

液质联用（LCMS）

偶刚刚接触安捷伦液质6410a不久，现在帮组长做科研项目！

记得上个月做硫酸粘菌素的时候条件已经摸好了，硫酸粘菌素里面是有两个峰的，

一个是粘菌素a，一个是粘菌素b。上个月做mrm的时候两个峰之间还能看到峰谷，而且两

个峰尖都很尖，但是这个月准备做标准曲线的时候，同一条件下，两个峰却并在一起了。

ps:流动相全是我一个人配，每次都一样，标准溶液都是我配置，没有出错。今天拆过机子

该洗的洗过，两个峰还是并在一起，标准品也重新称过配置过，还是这样，唯独让人安慰

就是响应值大了。

求问到底是哪里出问题呢？

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happy爱米粒

第1楼2012/08/23

粘杆菌素粘人啊，我搞了半年，最后发现还是重现不了，估计PH问题

0

sukiliang

第2楼2012/08/24

但是我这个是标准品来的，呵呵原来你也搞廿菌素啊
happy爱米粒(xgy2005) 发表:粘杆菌素粘人啊，我搞了半年，最后发现还是重现不了，估计PH问题

0

chy57589893

第3楼2012/08/24

这个显然是液相分离的问题，想办法重新进行分离吧，即使每次的流动相都是你配置的也会有一定的偏差，这只能说明组分的保留对流动相的配比或者pH环境非常敏感，也许些许试剂的不同，就会导致分离度上不去，也或许你的色谱柱在1个月间用过其他的测量，柱效和分离能力降低了

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happy爱米粒

第4楼2012/08/24

4242，搜搜版面可以搜得到俺之前的帖子的
sukiliang(sukiliang) 发表:但是我这个是标准品来的，呵呵原来你也搞廿菌素啊

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sukiliang

第5楼2012/08/24

= =！老实说这跟柱子之前是用来做过瘦肉精的检测！

我也试过换同样型号的第二根柱子来做过，同样是这个问题！
chy57589893(chy57589893) 发表:这个显然是液相分离的问题，想办法重新进行分离吧，即使每次的流动相都是你配置的也会有一定的偏差，这只能说明组分的保留对流动相的配比或者pH环境非常敏感，也许些许试剂的不同，就会导致分离度上不去，也或许你的色谱柱在1个月间用过其他的测量，柱效和分离能力降低了

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sukiliang

第6楼2012/08/24

= =！今天加大有机相的比例把两个峰逼在一起了，但是发现，标准曲线还是很差，只有一个九！

真头疼，现在这项目都不知道怎么做下去
happy爱米粒(xgy2005) 发表:4242，搜搜版面可以搜得到俺之前的帖子的

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lilytrue2003

第7楼2012/08/25

标准品对柱子有影响？你现在是分离度不好，那重现性好不好呢?

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sukiliang

第8楼2012/08/26

有响应的啊，之前分离得很好的！但是这个月开始就不行了，该换的都换过了！

而且重现性也不怎么好，出峰时间有一点点偏离！
lilytrue2003(lilytrue2003) 发表:标准品对柱子有影响？你现在是分离度不好，那重现性好不好呢?

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liufeilzu

第9楼2012/08/26

MRM要是定性定量离子都一样，那就是要好好摸索色谱分离条件

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