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气相法做糖衍生不上怎么办？

  • sjzhang156
    2012/08/28
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 各位有用气相做过糖的吗？我采用的是盐酸羟胺肟化，然后乙酸酐衍生，可就是衍生不上。步骤如下：多糖加入>10mg的盐酸羟胺，用200ul的吡啶溶解后 封管，在90度 水浴中反应30min，冷却至室温加入 200ul 无水醋酸酐封管后于90度水浴中反应30min，吹干，乙酸乙酯定容上机。我看好多文献都是这样做的，唯一的不同就是他们用二氯甲烷定容上机，我用的乙酸乙酯（也加过丙酮）。因为觉得二氯甲烷可能对仪器不好，毒性也大，所以用的乙酸乙酯和丙酮。有做过的帮忙分析一下啊
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    +关注 私聊

  • 阿宝

    第1楼2012/08/28

    用三甲基硅基 衍生化 如何？可以取代羟基上的活泼氢....

0
    +关注 私聊

  • sjzhang156

    第2楼2012/08/29

    因为有报道说这个异构化比较多，所以采用乙酸酐，再有乙酸酐是实验室现有的，硅烷化试剂没有了。

0
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  • sjzhang156

    第3楼2012/09/03

    经过试验发现是乙酸酐失效了，衍生没有问题。

0
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  • yifan1117

    第4楼2012/09/04

    看来以后是要先检查试剂了。

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