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金银钯的ICP检测

  • fangduyaoyao520
    2012/08/30
  • 私聊

ICP光谱

  • 液体金银钯样检测,我们采用ICP完成。最近发现一个很奇怪的现象,第一天检测完的液体放置到第二天会出现沉淀,过滤后再测,滤液和滤饼中的金银钯量之和会高于第一天检测的结果。不知道大家对这个金属量放置后增加有什么看法?
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  • Fe

    第1楼2012/08/30

    滤饼你怎么能准确测定啊,你经过了前处理的话那就有误差引入了,具体大多少上数据啊。

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  • 玉米馒头

    第2楼2012/08/30

    应助达人

    楼主溶液基体是什么?按理说,Au/Ag/Pd溶液应该稳定啊,即便有氯化银沉淀对Au和Pd也不存在影响的啊。
    高于第一天的结果原因可能是第一天时即有沉淀,但是肉眼未发现的缘故。

    楼主晒下原始数据也可以,滤饼的话回收完全应该还是不难的,常规实验用品中贵金属污染还是挺低的

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  • fangduyaoyao520

    第3楼2012/08/31

    滤纸上的东西连同滤纸一起溶掉后检测的

    Fe(scgyjjs) 发表:滤饼你怎么能准确测定啊,你经过了前处理的话那就有误差引入了,具体大多少上数据啊。

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  • fangduyaoyao520

    第4楼2012/08/31

    没有用基体,就是用王水把金钯标溶解后按浓度梯度配置的标准曲线。因为检测的液体金钯含量一般都在几十毫克每升。每次检测前都用滤纸先把溶液过滤一下。
    第一天检测的, Au:41.8 mg/L
    Pd:9.3 mg/L
    第二天检测滤液,Au:51.9 mg/L 滤饼 , Au:5.5 mg/L
    Pd:11.2 mg/L Pd:1.1 mg/L

    玉米馒头(alhoon) 发表:楼主溶液基体是什么?按理说,Au/Ag/Pd溶液应该稳定啊,即便有氯化银沉淀对Au和Pd也不存在影响的啊。
    高于第一天的结果原因可能是第一天时即有沉淀,但是肉眼未发现的缘故。

    楼主晒下原始数据也可以,滤饼的话回收完全应该还是不难的,常规实验用品中贵金属污染还是挺低的

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  • 玉米馒头

    第5楼2012/08/31

    应助达人

    我们50 ppm的Au/Pd标液存放几年都没见沉淀啊...而且ICP提升量并不大,完全可以把毛细管浸入上清液中,无需额外的过滤处理啊。
    楼主是干过滤么?干过滤最开始的滤液是不能用的哈(否则结果将偏高),而且干过滤之后也没法回算平衡。

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  • fangduyaoyao520

    第6楼2012/09/01

    我们是采用干过滤,为什么开始的滤液结果会偏高呢?送检的溶液上面漂着一层像油一样的东西,不过滤不会堵管子吗?

    玉米馒头(alhoon) 发表:我们50 ppm的Au/Pd标液存放几年都没见沉淀啊...而且ICP提升量并不大,完全可以把毛细管浸入上清液中,无需额外的过滤处理啊。
    楼主是干过滤么?干过滤最开始的滤液是不能用的哈(否则结果将偏高),而且干过滤之后也没法回算平衡。

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  • 玉米馒头

    第7楼2012/09/02

    应助达人

    干过滤的时候溶液润湿滤纸,有一定的损失啊,而目标元素并非如此,这么一来溶液体积缩小咯,而目标元素量不变,自然浓度也就偏高咯,这只是原因之一。

    以上情况确实需要过滤,滤饼中存在目标元素说明“油一样的东西”可能对其有吸附,这没办法哈,这么一来样品准确含量可能更难计算,要求送样方在定容准确体积也许能有所帮助(因需全部过滤,体积尽量小一些)。

    fangduyaoyao520(fangduyaoyao520) 发表:我们是采用干过滤,为什么开始的滤液结果会偏高呢?送检的溶液上面漂着一层像油一样的东西,不过滤不会堵管子吗?

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