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【讨论】钢样的前处理

sunkerwing

2008/10/20

刚买了ICP6300，想试着测钢样里的元素含量。称0.5g样品，用50ML1+3硝酸溶解，放在电炉上控制250度左右，之后再定容到250ML，上机。过程中发现溶解速度很慢，会有很多黑色小颗粒在溶液中一直溶（估计得3~4小时）。请问各位高人是不是我在过程中有什么不对的地方，或者可以不影响结果更快溶解的方法呢

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cps_perfect

第1楼2008/10/20

个人觉得你可以加5毫升H2O2试试!

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yvonne

第2楼2008/10/20

用微波消解

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clfgljg

第3楼2008/10/20

20ml1+3硝酸加热待大部分试样溶解后在加1+9硫酸25毫升试试看
sunkerwing 发表:刚买了ICP6300，想试着测钢样里的元素含量。称0.5g样品，用50ML1+3硝酸溶解，放在电炉上控制250度左右，之后再定容到250ML，上机。过程中发现溶解速度很慢，会有很多黑色小颗粒在溶液中一直溶（估计得3~4小时）。请问各位高人是不是我在过程中有什么不对的地方，或者可以不影响结果更快溶解的方法呢

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amy01

第4楼2008/10/22

可能该样品含碳量较高，金属溶解后碳析出了。改用微波消解。温度控制在220C左右可以解决

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xfzou

第5楼2008/10/22

鋼樣裡是否含有鉭，鋯等特殊元素？先用稀酸反應，如果有大量的殘渣：方法一：將殘渣用微波消解；方法二：用XRF掃描是否含有被檢物，如果不含，就對溶液進行分析，不會影響測試結果。
sunkerwing 发表:刚买了ICP6300，想试着测钢样里的元素含量。称0.5g样品，用50ML1+3硝酸溶解，放在电炉上控制250度左右，之后再定容到250ML，上机。过程中发现溶解速度很慢，会有很多黑色小颗粒在溶液中一直溶（估计得3~4小时）。请问各位高人是不是我在过程中有什么不对的地方，或者可以不影响结果更快溶解的方法呢

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Samsh

第6楼2008/10/23

减少一点称样量
我们以前做的时候是0.1g，同样也是50mL硝酸
sunkerwing 发表:刚买了ICP6300，想试着测钢样里的元素含量。称0.5g样品，用50ML1+3硝酸溶解，放在电炉上控制250度左右，之后再定容到250ML，上机。过程中发现溶解速度很慢，会有很多黑色小颗粒在溶液中一直溶（估计得3~4小时）。请问各位高人是不是我在过程中有什么不对的地方，或者可以不影响结果更快溶解的方法呢

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Samsh

第7楼2008/10/23

黑色小颗粒应该是碳钢里的碳化物
也确实需要比较长时间的溶样
我试过停止溶解，过滤黑色颗粒物

做出来的结果和溶完的结果还是有点差异，各元素都在5%左右
sunkerwing 发表:刚买了ICP6300，想试着测钢样里的元素含量。称0.5g样品，用50ML1+3硝酸溶解，放在电炉上控制250度左右，之后再定容到250ML，上机。过程中发现溶解速度很慢，会有很多黑色小颗粒在溶液中一直溶（估计得3~4小时）。请问各位高人是不是我在过程中有什么不对的地方，或者可以不影响结果更快溶解的方法呢

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风之灵

第8楼2008/10/28

对于钢铁样品的前处理，其实目前已经有非常成熟的化学法的国标，你可以根据自已钢铁样品的类别，选择相应的溶样体系。
一般用得比较多的是(1+3)的逆王水、硝酸+硫酸/磷酸、还有加高氯酸(不能用于测铬，这种方法处理会造成铬的损失)等等。如果硅高或者含铌、钽等，还需要考虑加HF助溶。
pilchardshym 发表:黑色小颗粒应该是碳钢里的碳化物
也确实需要比较长时间的溶样
我试过停止溶解，过滤黑色颗粒物

做出来的结果和溶完的结果还是有点差异，各元素都在5%左右

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lilongfei14

第9楼2008/10/30

容样要用1盐酸+3硝酸容样就能快点，再不行的话加点双氧水。

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