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原子荧光样品空白与标准空白

  • sunny04141125
    2012/08/31
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 请教各位一个关于空白的问题。在进行原子荧光实验中会遇到两个空白的测试及标准空白和样品空白。
    个人理解如下:
    标准空白即标准溶液系列中没有加入标准品的溶液(0浓度的标准溶液);
    样品空白即在配制某一种样品的时候同时做它的空白溶液(以此来扣除样品在前处理过程中引进的溶剂干扰)。
    且标准空白和样品空白几乎是不一致的!

    问题是当做标准曲线的时候应用的是标准空白(例如:其荧光强度50,以此做出标准曲线y=kx+b ),当测试样品的时候先测样品空白(例如:其荧光强度是100)同样依据上述标准曲线计算得到相应浓度。但这时样品的浓度为负值啊!这是为什么呢?
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  • lingyi509

    第1楼2012/08/31

    仪器显示为负值还是你认为是负值?楼主对两个空白的理解是正确的。扣除标准空白是为了得到准确的标线,扣除样品空白是为了准确知道样品中的浓度,这两者并不矛盾。

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  • 第2楼2012/08/31

    原子荧光的标准空白是载液的空白,不含还原剂
    样品浓度有可能为负的

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  • sunny04141125

    第3楼2012/08/31

    就是吧,我拿低浓度的标准溶液充当样品,在这个工作曲线上,软件显示出来的测试浓度为负数。我觉得它是因为把样品空白的荧光值(假设是100)给扣了,所以会出现负的浓度。

    lingyi509(lingyi509) 发表:仪器显示为负值还是你认为是负值?楼主对两个空白的理解是正确的。扣除标准空白是为了得到准确的标线,扣除样品空白是为了准确知道样品中的浓度,这两者并不矛盾。

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  • sunny04141125

    第4楼2012/08/31

    您的意思是标准空白的荧光值是测得载流液(5%盐酸)的荧光强度?

    尘(fjh26) 发表:原子荧光的标准空白是载液的空白,不含还原剂
    样品浓度有可能为负的

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  • 第5楼2012/08/31

    是的,难道你的进样针做标准空白的不是从载液槽里吸的 吗?

    sunny04141125(sunny04141125) 发表:您的意思是标准空白的荧光值是测得载流液(5%盐酸)的荧光强度?

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  • sunny04141125

    第6楼2012/08/31

    不是,是以标准溶液的0浓度为样品的空白

    尘(fjh26) 发表:是的,难道你的进样针做标准空白的不是从载液槽里吸的 吗?

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  • lingyi509

    第7楼2012/08/31

    如果你拿标液去反测的话,那样品空白应该用标准空白来代替。样品空白的基体和标液的基体还是有差别的。

    sunny04141125(sunny04141125) 发表:就是吧,我拿低浓度的标准溶液充当样品,在这个工作曲线上,软件显示出来的测试浓度为负数。我觉得它是因为把样品空白的荧光值(假设是100)给扣了,所以会出现负的浓度。

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2012/09/02

    嗯,确实如此

    lingyi509(lingyi509) 发表:如果你拿标液去反测的话,那样品空白应该用标准空白来代替。样品空白的基体和标液的基体还是有差别的。

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  • fengxueyixiao

    第9楼2012/09/02

    非常赞同这个说法。楼主说仪器上显示样品浓度为负值,我还从来没有见到过,要是测得样品的荧光强度小于样品空白的吸光度,我的仪器就显示浓度为0,荧光强度为0。在做AAS时,还有可能出现样品浓度是负的,因为可能是干扰或者是噪声大,在没有扣空白前测出来的结果有时候是负的。

    lingyi509(lingyi509) 发表:仪器显示为负值还是你认为是负值?楼主对两个空白的理解是正确的。扣除标准空白是为了得到准确的标线,扣除样品空白是为了准确知道样品中的浓度,这两者并不矛盾。

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  • gxq1024

    第10楼2012/09/03

    我认为你的理解是不正确的
    个人理解:标准空白就是像配标准溶液一样,只不过不加被测元素,硫脲等还原剂还是含的。
    样品空白,是像样品一样经前处理、预还原处理等的空白,与标准空白最大差异是处理过程可能会带入污染,基体可能会略微不一致

    负数是样品荧光值低于空白荧光值,也就是说样品空白高了,但是一般原子荧光仪器,只有荧光值是显示负数,最后折算浓度会变成0.0000,至少海光的是这样的
    如果样品荧光值减空白后,低于标准曲线截距,理论上折算浓度会是负的,但一般机子,也会显示0.0000

    楼主说的折算浓度后会负值,我也是没见过,一般是0.0000

    尘(fjh26) 发表:原子荧光的标准空白是载液的空白,不含还原剂
    样品浓度有可能为负的

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