谁知道氢化物法的原理及应用？

应助工程师

用氢化物原子吸收法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲、锗和冷原子吸收法测定汞。

（As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te）能与新生态氢生成挥发性共价氢化物，这种气态氢化物的优点明显地在于待测元素的分离与富集，因此可减轻甚至完全消除干扰。
氢化物原子吸收光谱分析简略
汞Hg、砷As、铅Pb、硒Se、锑Sb、碲Bi、锗Ge、锡Sn、碲Te
砷As
原子化温度（电热石英管）850℃
砷与硼氢化物可在相当宽的酸度范围内产生氢化砷，且产量很高。
KI作为还原剂把砷酸盐还原成亚砷酸盐的可逆反应和完全程度与碘化物浓度，样品溶液的酸度，温度，样品基体和消化时存在的氧化剂有强烈的依存关系。常用的碘化物浓度是0.1%—6%m/V左右，温度常为70℃，时间50分钟以上。
样品处理过程很容易挥发损失，有机砷分解不完全，砷的氧化态的变化及试剂空白等。
砷用于原子光谱的波长有189.042nm，193.759nm，197.262nm，以193.7nm最灵敏，但197.2nm做分析曲线的动态范围最好。
铅Pb
原子化温度（电热石英管）800℃
在样品处理过程中，容器对Pb（Ⅱ）有很强的吸附，加上干法灰化损失，沾污和空白，从未造成系统误差。
铅共振灵敏线波长为217.0nm，283.3nm，261.4nm，368.4nm，最灵敏线为217.0nm
硒Se
原子化温度（电热石英管）750℃
硒在很宽的PH范围内与很宽浓度范围的硼氢化钠反应可产生产率较高。
硒用于原子光谱的波长有196.09nm，204.0nm和206.3nm，最灵敏线是196.09nm。
硒在95—100℃水浴还原时中25—30min左右即可实现，加热温度过高或时间过长，会造成硒的挥发，同时引起还原过头，引起吸附损失。因此硒还原时，必须考虑:温度，总酸度，氯离子浓度，回流条件，密封。
锑Sb
原子化温度（电热石英管）800℃
锑用氢化物方法（SbH3，stibine）进行分析的文章很多，锑在很宽的PH范围内与很宽浓度范围的硼氢化钠反应可瞬间产生氢化锑。
锑用于原子光谱的波长有：217.59nm，231.15nm，206.833nm，221.7nm，最灵敏线的是206.8nm，217.59nm线也常用。
与其他氢化物元素相比，锑的抗干扰能力相对较强，因此锑的氢化物发生特别好。
锡Sn
原子化温度（电热石英管）750℃
用氢化物法测定锡时，要注意以下几方面问题：
1.在样品处理和贮存过程中，由于锡化合物分解不完全，水解和在容器壁上吸附等会造成损失，要加以注意，此外试剂空白 一般较高。
2.反应溶液中，酸碱的比例大小很关键。
3.生物与环境样品中，锡常以烷基锡形式存在，在氢化物反应过程中与无机锡差别很大。样品在处理过程中必须完全分解。
4.实际样品中存在许多干扰离子，使锡的信号收到抑制。
常用谱线有286.33nm，224.6nm和235.5nm，以224.6nm最灵敏，但286.3nm信噪比较好，故也常用。
氢化锡受原子化温度的影响较大。锡很容易被吸附在管壁上产生记忆效应。
氢化物测定锡的方法中，由于空白较高，所以对氢化物的主要试剂，尤其是还原剂硼氢化钠要进行纯化处理。
汞Hg
汞最灵敏线253.7nm
原子化温度（电热石英管）室温（不建议低于20℃）
普通实验室玻璃性能最差，PTEF较好，石英是贮存含汞样品的最佳材料。用65%硝酸冒烟处理可以降低这些材料对汞的吸附。尽管如此也只有加入钾的碘化物，氰化物或溴化物以络合汞时才能较长时间的贮存溶液而不引起损失。
碲Te
原子化温度（电热石英管）900℃
有文献报道由于铋对碲的氢化物有测定有强烈的抑制作用，所以当铋存在时，测定碲基本不能进行。
常用谱线有214.275nm和238.58nm，225.9nm，最灵敏波长214.275nm。
水浴加热时间10到40分钟，在强还原剂作用下也会被进一步还原成Te（0）。
氢化锑的产生及从溶液中释放均需要在较高的酸度下进行，所以要选择较高的酸度。
铋Bi
原子化温度（电热石英管）650℃
铋在很宽的PH范围内与很宽浓度范围的硼氢化钠反应可产生产率较高的氢化铋。氢化铋的热稳定性差，即使在室温下也会发生热分解，原子化温度较低。与其他氢化物元素相比受干扰较严重。铋样品在处理过程中损失较小。
铋用于原子光谱的波长有：306.77nm，223.06nm，222.82nm和227.7nm等几条线，以223.06nm线为最灵敏。要注意与临近的222.8nm线区分。
锗Ge
锗在氢化物原子吸收法分析至今仍未不普及，ICP-AES和ICP-MS锗氢化物方法分析较多。
氢化物AAS由于锗的原子化温度较高，石英管原子化器不能满足高灵敏度的检出需要，需要引入火焰或石墨炉中测试。
锗的共振灵敏线波长为265.2nm(双线265.12nm，265.16nm)。
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感谢LS的资资料分享，氢化物AAS用于铅元素的测定并不多见

确实如此，控制酸度就能搞死人。

嗯，在一份原吸氢化物应用手册中，竟然发现没有铅测定的参数呢

应助达人

板凳的回答很详细

这是我看着资料码出来的，然后参照其他资料又改了下，因为大部分是针对原子光谱的，改了后应该更对应AA