气相色谱法17种有机氯和拟除虫菊酯农药试验

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2012/09/03
环境监测

私聊

气相色谱（GC）

瓦里安450-GC气相色谱仪，配有ECD检测器，ComPiBAL8400自动进样器，GALAXIE中文/英文工作站软件控制系统；德国博朗MR5550手提式食品调理机；FJ200高速分散均质机；弗罗里析柱④；乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、氯化钠（140℃烘烤4h）。六六六、DDT、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等标准溶液（100ug/mL）：由农业部环境监测中心提供。

进样口温度，260℃；检测器温度，300℃；柱温，150℃（保持1min）→15℃/min→240℃保持1min→10℃/min→280℃保持10min，程序升温总计22 min；载气：氮气，纯度≥99.999%，色谱柱载气流速为2mL/min；进样方式为分流进样，分流比为20:1。

准确吸取1.0ul标准混合溶液（或净化后的样品溶液）注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液面积比较定量。

一、不同浓度标液的峰面积关系

17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.01 ug/ml，四种DDT标液浓度0.02 ug/ml，其他标液浓度均为0.1ug/ml

17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.02 ug/ml，四种DDT标液浓度0.04 ug/ml，其他标液浓度均为0.2ug/ml

17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.04 ug/ml，四种DDT标液浓度0.08 ug/ml，其他标液浓度均为0.4ug/ml

17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.05 ug/ml，四种DDT标液浓度0.1 ug/ml，其他标液浓度均为0.5ug/ml

17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.08 ug/ml，四种DDT标液浓度0.16 ug/ml，其他标液浓度均为0.8ug/ml

17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.1 ug/ml，四种DDT标液浓度0.2 ug/ml，其他标液浓度均为1.0ug/ml

二、回收率试验

在25.0g黄瓜样品中添加100ug/ml的17种菊酯农药混合标准溶液至添加浓度为0.1、0.2、1.0 ug /ml，测定结果见表

农药名称添加量（ug）本底值检测值（ug）回收率（％）

α-六六六 0.1 0 0.099 99

β-六六六 0.1 0 0.102 102

γ-六六六 0.1 0 0.100 100

δ-六六六 0.1 0 0.098 98

百菌清 1.0 0 0.989 98.9

三唑酮 1.0 0 0.912 91.2

p,p'-DDT 0.2 0 0.197 98.5

o,p'-DDT 0.2 0 0.188 94

p,p'-DDE 0.2 0 0.203 101.5

p,p'-DDD 0.2 0 0.205 102.5

联苯菊酯 1.0 0 0.909 90.9

甲氰菊酯 1.0 0 0.899 89.9

三氟氯氰菊酯 1.0 0 0.876 87.6

氟氯氰菊酯 1.0 0 0.874 87.4

氯氰菊酯 1.0 0 0.876 87.6

氰戊菊酯 1.0 0 0.848 84.8

溴氰菊酯 1.0 0 0.824 82.4

黄瓜样品添加回收率色谱图　各添加浓度：四种666标液浓度0.1 ug/ml，四种DDT标液浓度0.2 ug/ml，其他标液浓度均为1.0ug/ml

三、实验结论

蔬菜经乙腈提取后盐析，浓缩经弗罗里析柱后再浓缩，用正己烷定容，采用气相色谱法VF-1MS石英毛细管色谱柱和电子捕获检测器（ECD）测定，一次进行17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留测定。样品加标回收率在82.4％～102.5％之间，相对标准偏差在0.9％～5.2％之间，检出限在0.0001mg/kg～0.002mg/k之间。