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第3楼2012/09/03
75.4 HPLC法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸的含量
作者:熊灿琼; 王义飞; 吴娟;(贵州省毕节地区药品检验所;)
摘要:建立以高效液相色谱法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸含量测定的方法。采用Diamonsil C18色谱柱,柱温:35℃。测定盐酸小檗碱的流动相为乙腈-0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30∶70),检测波长:265nm;测定没食子酸的流动相为0.2%甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸水溶液(4∶96),检测波长:270nm。盐酸小檗碱在4.482~31.374μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.44%,RSD=1.1%(n=9)。没食子酸在2.966~14.830μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.23%,RSD=1.6%(n=9)。该方法简单、快速、准确、重现性好,能够较好地控制该产品的质量。
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第4楼2012/09/03
75.5 HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量
作者:丁艳霞; 熊然英; 曹敏; 赵庆忠;(贵州省六盘水市药品检所; 553001;)
摘要:目的:采用高效液相色谱法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。方法:用迪马C18为色谱柱,流动相:乙腈-1%三乙胺与1%磷酸溶液(16.84),流速:1.0mL·min-1,检测波长:270nm。结果:马来酸氯苯那敏的线性范围为0.418-4.18μg(r=0.9999),平均回收率为100.70%(n=9),RSD为2.0%。结论:本法快速、简单、准确,专属性强,分离效果好。
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第5楼2012/09/03
75.6 HPLC法测定甲麻芩苷那敏片中三组分含量
作者:白旭东; 赵晓玲;(辽宁省药品检验所; 辽宁省药品检验所 沈阳;)
摘要:建立反相离子对HPLC法测定甲麻芩苷那敏片中三组分的含量。采用Diamonsil C18色谱柱,以[0.2%辛烷磺酸钠溶液-三乙胺(100∶0.2,用磷酸调节pH值为4.3)]-甲醇(50∶50)和(40∶60)为流动相,分别测定盐酸甲麻黄碱、黄芩苷及马来酸氯苯那敏,检测波长为215nm,流速为1.0 mL.min-1。盐酸甲麻黄碱、黄芩苷及马来酸氯苯那敏的线性范围分别为16~125μg.mL-1(r=0.9999)、11~85μg.mL-1(r=1.000)及26~102μg.mL-1(r=0.9991),平均回收率分别为99.7%(RSD=1.1%)、99.4%(RSD=1.1%)及100.2%(RSD=1.6%)。本方法简单、迅速、准确,可用于甲麻芩苷那敏片中三组分的含量测定。
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第6楼2012/09/03
75.7 HPLC法测定耳聋左慈丸中马钱苷和丹皮酚的含量
作者:陈英红; 姜瑞芝; 高阳;(吉林省中医中药研究院; 吉林省中医中药研究院 长春市;)
摘要:建立耳聋左慈丸中马钱苷和丹皮酚含量的高效液相色谱测定方法。色谱柱:Diamonsil C18,流动相分别为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(10∶5∶85)和甲醇-水(70∶30)。马钱苷的线性范围为0.128~1.28μg,r=0.99999,回收率为98.98%,RSD为0.70%(n=6);丹皮酚的线性范围为0.04~0.4μg,r=0.9999,回收率为98.91%,RSD为0.73%(n=6)。本法操作简便,结果准确。
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第7楼2012/09/03
75.8 HPLC法测定香连制剂中盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱含量
作者:曾三平; 雷鹏;(湖南省药品检验所; 中南大学湘雅医院 长沙;)
摘要:建立香连制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量测定方法。采用高效液相法测定香连片(丸)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量,色谱柱:Diamonsil C18;流动相:0.2 mol.L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(70∶30);流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:345 nm。盐酸小檗碱在10.2~510 ng范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.43%,RSD=2.0%;盐酸巴马汀在5.0~250 ng范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.51%,RSD=2.4%;盐酸药根碱在4.8~240 ng范围内线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为97.57%,RSD=2.7%。该方法简便可行、重复性好,可更好评价香连片(丸)质量。
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第8楼2012/09/03
75.9 HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量
作者:杨宏伟;(辽宁省药品检验所 沈阳;)
摘要:建立HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。采用D iamonsil C18色谱柱,以0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(77∶23∶0.2)为流动相,检测波长为215nm。线性范围为可可碱:0.1011~0.9097μg(r=0.9998);盐酸麻黄碱:0.0418~0.3758μg(r=0.9999);茶碱:0.0973~0.8759μg(r=0.9999);咖啡因:0.0614~0.5522μg(r=0.9999),平均回收率为可可碱:99.8%(RSD=0.6%,n=9);盐酸麻黄碱:100.4%(RSD=0.9%,n=9);茶碱:99.6%(RSD=0.5%,n=9);咖啡因100.1%(RSD=0.3%,n=9)。本方法简便、快速,专属性强,可有效地控制复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、咖啡因和麻黄碱的含量。
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第9楼2012/09/03
75.10 顶空气相色谱法测定夫西地酸中有机溶剂残留量
作者:栾成章; 祝波; 王尊文; 王亮;(青岛市药品检验所; 青岛市药品检验所 青岛市;)
摘要:目的:建立以顶空气相色谱法测定夫西地酸中有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为聚乙二醇20000DM-WAX毛细管柱,柱温采取程序升温,检测器温度为250℃,载气为氦气,流速为7ml/min,分流比为1∶1。结果:有机溶剂丙酮、甲醇、乙醇检测浓度线性范围分别为2.04~102.50μg/ml(r=0.9992)、2.00~99.98μg/ml(r=0.9995)、2.04~102.34μg/ml(r=0.9995),平均回收率分别为98.7%、99.2%、101.7%,RSD分别为2.11%、1.98%、2.01%。结论:本方法简便、结果准确,适用于夫西地酸中有机溶剂残留量的测定。
谱图: