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求助硝基呋喃检测问题！

yinapple

2012/09/07

液质联用（LCMS）

最近要开展硝基呋喃的检测工作，之前同事也做过，标准品用原药和代谢物都试过，不知道怎么回事衍生之后都找不到母离子峰
浓度也提高了，10ppm也是没有峰
看到本版也有版友讨论过这个问题
不知道最终大家是如何解决问题的？
是衍生环节的问题，还是萃取环节的问题，还是仪器条件方面的问题？

急切的期待专家能给点建议！非常感谢！

分
该帖子已被版主-chy57589893加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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yinapple

第1楼2012/09/07

我们现在做的正好是AHD,SEM
好多版友都反映这两种就是响应值比较低
是这样吗？

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chy57589893

第2楼2012/09/09

这个以前我做过，我采用的衍生剂是邻氯苯甲醛，你可以试试
yinapple(yinapple) 发表:最近要开展硝基呋喃的检测工作，之前同事也做过，标准品用原药和代谢物都试过，不知道怎么回事衍生之后都找不到母离子峰
浓度也提高了，10ppm也是没有峰
看到本版也有版友讨论过这个问题
不知道最终大家是如何解决问题的？
是衍生环节的问题，还是萃取环节的问题，还是仪器条件方面的问题？

急切的期待专家能给点建议！非常感谢！

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yinapple

第3楼2012/09/10

邻氯苯甲醛这个衍生剂是哪个标准的方法呀？
效果很明显吗？
chy57589893(chy57589893) 发表:这个以前我做过，我采用的衍生剂是邻氯苯甲醛，你可以试试

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hujiangtao

第4楼2012/09/10

应助达人

硝基呋喃还是挺好做的，你确定你的衍生试剂没问题吗？

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yinapple

第5楼2012/09/10

标准中要求避光，
不知道在衍生过程中，避光的重要性有多大？
大家在操作过程中都是怎么做好避光工作的呀？

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liuzhenghua824

第6楼2012/09/10

2-硝基苯甲醛衍生效果还行，可能是衍生的问题，37℃避光震荡16小时。

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yinapple

第7楼2012/09/10

这个没有问题，衍生试剂现配的
37度避光衍生16小时也没问题
liuzhenghua824(liuzhenghua824) 发表:2-硝基苯甲醛衍生效果还行，可能是衍生的问题，37℃避光震荡16小时。

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yinapple

第8楼2012/09/10

衍生试剂应该不会有问题，买的时间不长，每次现用现配
hujiangtao(hujiangtao) 发表:硝基呋喃还是挺好做的，你确定你的衍生试剂没问题吗？

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yinapple

第9楼2012/09/10

配制好的标准溶液是否稳定？200多ppm的浓度放置4、5个月不会有问题吧

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happy爱米粒

第10楼2012/09/10

我们用的那种恒温水浴振荡器，有盖子的
yinapple(yinapple) 发表:标准中要求避光，
不知道在衍生过程中，避光的重要性有多大？
大家在操作过程中都是怎么做好避光工作的呀？

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