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生活中的仪器分析----UV测试油性笔中的六价铬

RoHS/WEEE指令

  • 好不容易从别的部门那要了几支油性笔，蓝色的。如图。按照IEC 62321：2008附录C测试。


    总共挤了八支油性笔，称2.5g左右。

    不过我有点纳闷的是为什么这种油性笔全是小日本鬼子生产的，中国不会连这个油性笔都生产不了吧？



    从笔筒里倒出来是蓝色的油墨，如下图：


    用量筒加入50mL的消解液(0.28mol/L Na2CO3和0.5mol/L NaOH)，再加入0.4g MgCl2和0.5mL 1.0mol/L磷酸盐缓冲溶液。溶液还是呈浓蓝色，如下图：

    （注意：消解液pH<11.5的话就要重新配制新的，碱性条件下还有加入的镁离子是防止铬的三价与六价之间相互转换。）



    然后把样品放入恒温振荡水槽，加热到95℃，再继续加热恒温振荡3h。设备如下图：




    取出冷却后，用定量滤纸过滤。用的是双圈牌的定量过滤纸。过滤到250mL的烧杯里。

    过滤后溶液颜色如下图：




    再逐滴加入浓硝酸，持续搅拌，有大量气泡产生，调pH值至7.5左右。溶液颜色变成绿色的了。赶尽气泡后，
    用容量瓶定容100mL。




    我们用的酸度计如图：


    再转移95mL于干净容器中，缓慢加入10%硫酸溶液，调pH值2.0左右，溶液出现绿色絮状物，如图：

    （注：之所以分两步调pH值是也是为了防止三价氧化成六价，有镁离子也抑制了价态的转换。这时候出现了绿色沉淀，我也有过在测试别的样品也有很多此步骤出现白色絮状沉淀。）



    再用滤纸过滤到100mL容量瓶里，过滤后颜色如图：


    加入2.0mL显色剂(二苯卡巴肼溶液)，定容到100mL。放置10min。待测。



    配标准溶液0.02、0.04、0.06、0.08、0.1mg/L的系列标液，于UV上在540nm测试。
    标准溶液如下图：

    （二苯卡巴肼和六价铬反应生成三价铬和二苯卡巴腙，然后三价铬和二苯卡巴腙络合显出漂亮的紫罗兰色）


    用的UV如图：
    UV是岛津的，也是小日本鬼子生产的 （ 不过我可不敢砸，砸了老板肯定要我赔的）


    仪器测试记录如下图：


    原始记录表格如下，欢迎大家指出我们的表格不足：



    结果在开始就可以看到，溶液没变兰色，不含六价铬。
  • 分
  • 该帖子已被版主-chengxiaojun加10积分，加2经验;加分理由:参加墨水中CR测试活动
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  • 依风1986

    第1楼2012/09/13

    应助达人

    结果怎么样？如何？

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  • ian.cheng

    第2楼2012/09/13

    没显示紫罗兰色，应该是没含

    看下待测结果如何。

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  • 依风1986

    第3楼2012/09/13

    应助达人

    楼主在这样状况下用恒振荡水槽，振荡频率是多少一分钟

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  • ian.cheng

    第5楼2012/09/13

    LZ可以将两个帖整合在一起，参加第五届原创大赛哦

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  • 听雨轩

    第6楼2012/09/13

    IEC里要求的是“b) 加热搅拌装置能使消解溶液在90℃和95℃之间恒温并连续搅拌。聚四氟乙烯（PTFE）-涂层的搅拌棒可用于聚合物样品。”我不知道别的实验室都是买的啥设备，我们领导就买了台这个。

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  • ian.cheng

    第7楼2012/09/13

    我也记不太清了，以前公司也买了振荡仪，频率是多少，没印象了，
    频率好像是可以调快调慢的，温度也是可以调节的

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  • 依风1986

    第8楼2012/09/13

    应助达人

    貌似磁力搅拌器用的比较多

    Janice(jianfan) 发表:IEC里要求的是“b) 加热搅拌装置能使消解溶液在90℃和95℃之间恒温并连续搅拌。聚四氟乙烯（PTFE）-涂层的搅拌棒可用于聚合物样品。”我不知道别的实验室都是买的啥设备，我们领导就买了台这个。

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  • ian.cheng

    第9楼2012/09/13

    磁力搅拌器是在调节PH值时用的吧

    水浴恒温振荡器是给样品加热振荡用的

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  • yuduoling

    第10楼2012/09/13

    这种笔用的比较多，但没想过去测其六价铬

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  • xyq_lg2005

    第11楼2012/09/14

    我们的样品是染料，我们也参考IEC62321-2008附录C测试六价铬，步骤跟楼主的一样

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