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求助FFAP的色谱柱分析苯系物出峰问题

  • xiaoyang1982318
    2012/09/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位高人,小妹刚刚学做GC,菜鸟一只,寻求帮助啊~~~~~~
    仪器是岛津的GC-2014,色谱柱是国产的FFAP,30mm*0.25um*0.32mm 现在分析苯系物,条件设置的是进样口温度是200,检测器温度220,分流比10,柱流速0.6,程序升温40℃保持12分钟,然后每分钟2℃升温至80℃保持2分钟,按道理流速和升温速率已经很低了哎,但是出峰的情况不好,样是甲醇中的9中VOC标样,100ug/ml,进样量为1ul,出峰是溶剂峰,然后甲苯,乙酸丁酯,正十一烷,乙苯和对,间二甲苯是一个峰,(但是明显三个峰头)然后是邻二甲苯,最后苯乙烯。
    现在的问题是
    1,苯没有出峰,但是溶剂峰前面有有一个峰,不确定是不是苯峰。
    2,乙苯和对间分不开啊。
    特意来寻求帮助,拜托大家帮帮我啊~~~~谢谢啦
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  • wazcq

    第1楼2012/09/15

    应助达人

    你做的是voc,建议用50m的柱子

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  • 阿宝

    第2楼2012/09/15

    ffap柱子没试过 wax柱子可以分开乙苯和对间 二甲苯的啊
    另外 极性柱子 上 甲醇是不是应该在苯 后面出峰?

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  • 龙腾虎跃

    第3楼2012/09/15

    这个应该用50m的专用毛细柱

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  • xiaoyang1982318

    第4楼2012/09/16

    我之前用的RTX-5的柱子做的,分离效果不错,就是邻二甲苯和苯乙烯是一个峰。没有办法分开,所以才换的柱子,听说FFAP是可以分的啊,哪里知道现在还是分不开啊,再跟老板说换柱子,老板大概要劈了我吧,呵呵。那问一下各位老师啊,RTX-5 的柱子难道真的分不开邻二甲苯和苯乙烯吗?我们二甲苯只测总含量,所以对间一个峰是可以接受的。谢谢

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  • 阿宝

    第5楼2012/09/16

    rtx-5 肯定不能完全分开二甲苯的几种组分,最好还是wax柱子
    如果计算合量的话 就无所谓了

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  • xiao-jin

    第6楼2012/09/16

    既然是初学者,那你应该多了解情况后再购买柱子,毕竟毛细管柱都是身价不菲啊。

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  • qqqid

    第7楼2012/09/16

    某国标上说FFAP可以分开二甲苯,应该是可以的。

    如果二甲苯只要求报总量,那就不必用FFAP了,用RTX-5也可以做好。

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  • 雨木霖

    第8楼2012/09/17

    FFAP和WAX极性是几乎一样的,正常情况下都能分开对间二甲苯(可能会稍有分叉的),即使稍微不正常也能分开苯乙烯和邻二甲苯。

    你升温程序太慢了点,试试5℃/min升温到150度怎样?,柱流量也可以适当加大一点点。

    乙苯和对间二甲苯也该是能分开的。

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  • xiaoyang1982318

    第9楼2012/09/17

    我们二甲苯是报总含量的,所以我今天又用RTX-5的柱子试了一下,改变柱流速以后发现苯乙烯和邻二甲苯分开了一点,但是还没有完全分开,稍后我把图谱发上来,麻烦各位大师帮我分析一下,这样的分离效果可以了吗?呵呵

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  • xiaoyang1982318

    第10楼2012/09/17

    这个程序我试过,还是不行,都挤在前面呵呵,苯还是不出峰哦

    雨木霖(mickeylin) 发表:FFAP和WAX极性是几乎一样的,正常情况下都能分开对间二甲苯(可能会稍有分叉的),即使稍微不正常也能分开苯乙烯和邻二甲苯。

    你升温程序太慢了点,试试5℃/min升温到150度怎样?,柱流量也可以适当加大一点点。

    乙苯和对间二甲苯也该是能分开的。

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