x射线荧光仪维护技巧

li0chang

2012/09/16
《色谱》

私聊

X射线荧光光谱仪（XRF）

荧光仪的维护直接关系到荧光仪的使用寿命，所以掌握荧光仪的维护技巧是每个x荧光仪操作者必须要学习和掌握的，技巧这东西就要靠日积月累的摸索了呀，把这点拿出来供大家学习，希望对大家有所帮助。

一、开机

1、打开空压机电源。调节输出压力通常为5.0 bar 左右。

2、打开水冷机电源。检查水温是否小于20度.检查水压是否0.4MPa左右.打开输出和回水阀

3、打开P10气体钢瓶上主阀。使压力表输出压力为0.7-0.8bar

4、打开UPS电源，先开输入再开输出，然后再开开关按钮，等到UPS稳压电源第一个及第三个指示灯亮后再开启艾普斯稳压电源

5、打开主机电源，然后打开电脑

6、点击SUPAERQ→SYSTEM SET UP→谱仪状态→检查主机温度为30℃，介质为真空，介质压力小于100Pa,P10气流量为1L/h左右,压力为700—800hPa,当参数符合条件后开高压

7、点击superq→measure analysis→测量→放置样品→测量→确定

二、关机

1、在荧光状态图中，逐步降低高压、电流到20kv/10mA。设置完毕后，再查看主机上电压，电流值是否与设置值保持一致。

例如：目前状态为60kv/40mA，逐步降低程序为：

60kv 40kv 20kv

40Ma 20mA 10mA

2、在荧光状态图中，点击Tube off。观察当主机的顶灯熄灭后，关闭HT（高压）（逆时针转动钥匙90度）。

3、关闭“POWER ON”。

4、电脑上，先关闭机械手界面，再关闭其他程序，最后关闭计算机。

5、关气

关闭P10气体钢瓶上主阀（顺时针旋转）

关稳压电源开关，先关输出（右），再关输入（左）

关UPS,先关输出，再关输入

关闭水冷机电源

6、关闭墙上分电源开关，主电源开关

X荧光仪维护规程

1 空气压缩机压力：5.0bar。排水每月一次并检查油位。

2 冷却水：检查流量，检查是否漏水

3 P10气体：钢瓶压力是否小于正常压力(大于10)？二次压力：0.7-0.8bar。

4 分光室真空度：小于100Pa。

5 仪器内部温度：30度。

6 冷却阳极(anode)的水流量应为1~4L/min,

冷却阴极(cathode)的水流量应为3~5L/min,

P10气体的流量应为0.6~2L/H(1L/H最好)。

7 定期检查真空泵油面（3个月），真空泵每月要将气镇阀打开排除泵中水份，

每年更换真空泵油。

8 根据分析样品情况，定期清洁分光室。注: 样品盖上的密封圈要时刻保持干净。

空压机维护规程

1 检查油位，介于最高值与最低值中间，只能用SJ-27号混合油（每周）

2 保证排水冷凝压力≤2bar,且保证冷凝容器为空（每周）

3 检查压缩机、空气管及充气时间（每月）

4 如有必要，更换内置过滤器(每月)

5 用干燥的软布擦拭压缩机（每月）

6 检查O圈，必要时更换（每年）

7 检查过滤器及过滤器电子元件（每年）

8 检查空压机稳定性（每年）

水冷机日常维护规程

1 每日检查水压0.4-0.55MPa,冷媒高压0.8-1.8MPa之间,冷媒低压0.4-0.7MPa之间

2 室外机的冷凝器每隔一个月用水（压力为1-1.5Kg/cm2）或高压气（压力为4-6Kg/cm2）清理一次

3 机箱内蒸馏水每三个月更换一次，同时清理水过滤器，当水压提高0.5Kg/cm2后仍不满足应更换过滤器芯

4 温控表除温度外的其它参数严禁改动

5 室内机组，位置确定后严禁来回推动，以免制冷管路损坏

6 超过15天以上不使用水冷机，应排空水箱中的水，避免水箱生长微生物

7 停用水冷机30天以上，再次使用时，应试通电检查水泵能否正常运转

稳压电源维护规程

1 请勿将变频器置于不平或倾斜之处，以免运转异常

2 应将变频器远离火源及高温，防止温度过高

3 使用场地清洁干燥，防止老鼠藏匿其中

4 定期检查稳压器功能是否正常

5 勿将铁钉，螺丝，金属物质，水果饮料或其他杂物放置于稳压电源上，以免掉落于稳压器，造成故障、电气爆炸等危险状况

压片机维护规程

1 检查室温10-40℃

2 每周给摆臂侧面注油孔注油一次，请使用注油枪加注锂基润滑脂

3 检查通电状态下蜂鸣器，如果蜂鸣器响起，请及时清理回油过滤器

4 每3个月检查一次油箱油位，油位不低于油位计中间位置，如缺油应立即补充同型号的液压油

5 油箱中的液压油每3个月更换一次，每次换油前应先清理油箱

6 定期拆卸清洗模具，压头拆下后用吸尘器清理设备安装压头的内部空间

7 模具使用后应该立即清洁内外壁及受压面

熔片机维护规程

一铂金坩埚

1 配制50%浓度的盐酸，加热到80度，将坩埚进入其中10min,去除坩埚上粘连的玻璃细屑

2 如果锅底不平整，可以利用坩埚整形工具进行加压整平

3 利用膏状的200目的碳化硅，对坩埚底部进行镜面抛光

4 清除磨料，用丙酮清洗油污，清水冲洗干净，干燥

5 将坩埚加热烘烤到1000度，持续1分钟

二定期检查维护

1 每月检查线圈水管外观，看是否有破裂的迹象，脆化、干裂等，线圈使用寿命一般为4个月

2 每6个月对机械轴承部分进行润滑

3 每月检查冷却水是否有沉淀，流量是否足够大

4 每日检查坩埚支架是否出现裂痕

5 更换高频加热线圈后，要调整其高度，使得坩埚底部到工作线圈的距离保持2-3mm,坩埚置于线圈的中心，并且水平自由度小于1mm

6 发现坩埚壁有玻璃体，用盐酸进行加热清洗

X荧光仪软件操作规程（简化）

1 打开软件SUPERQ, 点击SYSTEM SET UP →分析程序→新建分析程序→样品描述→化合物（添加化合物）→道（检查角度，检查PHD）→定量分析程序→计算背景方法（计算系数）→标样→添加标样（名称编号，浓度）→绿色对勾保存退出

2 点击MEASURE ANALYSE测量标样→测量→确定

3 点击SYSTEM SET UP→计算器→方法名称→计算→OK

4 基体校正系数→选中化合物→添加→计数率→LO（R）→计算→ matrix model→（CLASSIC→理论→确定）或（FP→直接计算）。

5点击新建漂移校正→道组→参数→添加道→样品→PC3→测量→点击MEASURE ANALYSE→漂移校正样测量→确定

6 点击SYSTEM SET UP→打开分析程序→确定→道→全选→漂移校正样→绿色对勾保存退出

具体操作如下：

SuperQ 软件建立定量分析方法操作流程（具体）

1. 打开软件

在“ Windows ”页面中点击SuperQ Manager 图标或点击 “ Start/ Program/ SuperQ

/ SuperQ Manager”。打开软件，显示“SuperQ Manager ”窗口。

3. 提供新建分析方法的名称

点击主页面中的“分析程序 ”，选择下拉菜单“新建分析程序”，出现分析程序及道组命名对话框。

4. 一共9个页面，功能分别是：

1) General---------------------程序说明，可以为该分析方法记录一些信息，例如制样条件；

2) Identification Scheme------ 样品名称设置；

3) Conditions-----------------程序及仪器操作条件；

4) Sample Description -------- 样品状态描述；

5) Preference ----------------仪器优化条件选择；

6) Compound ------------------ 添加分析元素/化合物，编辑公式,分析结果的报告形式等

7) Channels ------------------ 分析测量通道，其中包括两项检查：

[list=disc]
Check Angle --------------- 检查分析线2q角；确定背景位置；检索峰重叠；计算峰和背景测量时间；
Check PHD ----------------- 检查脉冲高度分布及脉冲分析条件