粉煤灰提取氧化铝中生料浆快速测定方法研究

准备发表了吗

楼主，你的曲线偏差不小啊，呵呵，你的粉磨时间是不是有点短了

恭喜楼主啊

粉煤灰提取氧化铝工艺中生料浆的快速测定

作者

（内蒙古大唐国际再生资源开发有限公司，010206）

表1 生料浆调配方法

Table 1 the proportioning of raw slurry

通过滴定分析测得Al₂O₃、CaO含量，分光光度计比色法测得 Fe₂O₃ 、TiO₂、SiO₂含量，通过原子吸收分析法测得Na₂O，测得上述五种生料浆化学成分表见表2：

表2 生料浆化学成分
Table 2 the chemical compont of raw slurry

表2表明，表1五种配方模拟了生产工艺，并且化学成分成梯度性分布，为下一步采用荧光分析方法测定生料浆奠定了基础。

2.2 样品制备对分析结果的影响

根据xRF理论知识，制样采用硼酸盐熔融玻璃样片制备方法，该法制成的样片具有均匀、平整、能消除试样颗粒度与矿物效应的影响等优点，尤其对x射线波长大于3A(0．3mm)的长波x射线，消除粒度影响效果更佳。但由于它制备试样需要一定精确比例的称样、混匀、高温熔融、摇动混匀、冷却定型等多种步骤，试样制备时间较长，而且需昂贵的铂金坩埚和1000℃以上的高频熔融炉，不宜于作快速分析的制样方法。

样品的压制为了达到现场快速分析的要求，试验采取了制样方法中最为简便快捷的用低压聚乙烯粉末镶边垫底的粉末直接压片的方法。为了使测定试样粒度一致，并得到一个制作优良的样片，制样步骤为：1)取约100克生料浆样(<120目)放入园盘振动磨中研磨30s，取出缩分出约50g磨细的样品；2)用专用压样模具，低压聚乙烯粉末镶边垫底的方法，将其中2克样品(或标样)压成样片，其压力为25MPa，保压30s，退模取出，压制成外径40mm、内径32mm的样片。3)在样片的背面或周边写上样品(或标样的)号，放入带兰色硅胶的干燥器中待测。

标样和标准化样片必须保存在清洁的干燥器中，为了避免分析表面的污染，要用镊子夹住样品两侧进行搬动，而绝不要用手触及它的测量表面或以任何方式对表面进行擦试处理。必要时可用吸耳球吹洗测量表面的浮尘，但不能用嘴吹测量表面。

试验结果表明，样品制备与样品生产工艺有密切关系，必须为相同生产工艺生产的产品才能有一致的测定结果，对于5号标样采用纯铝土矿配制生料浆由于铝土矿和粉煤灰生产工艺截然不同，而无法用荧光法测定，故去掉5号标样。其它四个样品采用低压聚乙烯粉末压片法测得结果与化学分析结果基本一致，能够满足生产快速分析要求。

2.3 x-荧光仪测量条件对分析结果的影响

根据LiF200晶体测定金属钾到铀、PE晶体测定铝到氯、PX1晶体测定钠、镁、氧、氟元素的原则，以及准直器越小，强度越小，分辨率越高；一般被测元素中轻元素选粗准直器，重元素选细准直器，含量低的选粗准直器，含量高的选细准直器的原则选择荧光仪测试条件如表3

表3 测试条件

Table3 the condition of measurement

图1：AL₂O₃标准曲线 图2：SiO₂标准曲线

fig 1:the standard curve of AL₂O₃ fig 2: the standard curve of SiO₂



图3：Fe₂O₃标准曲线 图4：CaO标准曲线

fig 3:the standard curve of Fe₂O₃ fig 4:the standard curve of CaO


图5：TiO₂标准曲线 图6：Na₂O标准曲线

fig 5:the standard curve of CaO fig 6:the standard curve of CaO

2.5 精密度试验

表4 精密度试验

Talbe4 the precision of measurement