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峰高偏低,时间后移

液相色谱(LC)

  • 色谱条件一致,甲醇:水=1:1,流速1ml/min,但是隔了不到两星期后,原来被测物的峰明显下降了,且保留时间往后移了。压力比较稳定。就是做不出原来的图谱了,向各位请教了!
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  • hiyvon

    第1楼2012/09/17

    我把预柱拆了,峰高还是没有改善。

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  • jiaodandan

    第2楼2012/09/17

    你所说的下降了是峰高吗?峰面积变化了吗?

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  • hoskar

    第3楼2012/09/17

    只要你的峰面积没有变化,峰后移,峰高下降时肯定的。色谱峰越后出峰,就会越矮越胖的,流动相比例是不是不对了,水加多了,风也会往后跑的

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  • hiyvon

    第4楼2012/09/17

    原来被测物的峰高在2820mv左右,现在的峰高在2200左右。这个是最低浓度的点。时间也就相差10天。流动相没变啊,在线混合的。

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  • hiyvon

    第5楼2012/09/17

    峰面积只有原来的70%了

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  • jiaodandan

    第6楼2012/09/17

    一、比较前后柱效是否有变化,判断色谱柱是否有问题;
    二、找人复核你的配样过程,若为以前的样品建议重新配制;
    三、检查进样量与氘灯能量;
    四、报修。

    hiyvon(hiyvon) 发表:峰面积只有原来的70%了

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  • 150

    第7楼2012/09/18

    5 试下流动相重新配置

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:一、比较前后柱效是否有变化,判断色谱柱是否有问题;
    二、找人复核你的配样过程,若为以前的样品建议重新配制;
    三、检查进样量与氘灯能量;
    四、报修。

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  • nixiaolong

    第8楼2012/09/18

    可以先换一根色谱柱,看看是样品的原因还是柱子原因

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  • 武灵

    第9楼2012/09/18

    没搞懂楼主测试的是待测样品还是标液,如果是标液放置一定时间可能峰面积有变化的。而保留时间的问题,这个倒不是很清楚,毕竟你的压力是稳定的。可否上传前后的图谱看看呢。

    hiyvon(hiyvon) 发表:色谱条件一致,甲醇:水=1:1,流速1ml/min,但是隔了不到两星期后,原来被测物的峰明显下降了,且保留时间往后移了。压力比较稳定。就是做不出原来的图谱了,向各位请教了!

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  • houjjun

    第10楼2012/09/18

    压力和原来比有没有变化,流速可能有变化

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