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怎么提高分离度

  • 我是小靳
    2013/05/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我是按照药典上的步骤来的,检测的物质是齐墩果酸和熊果酸的含量测定,用的C18 的柱子,条件是:210nm 柱温:18℃ 流速:1.0ml/min 流动相为 甲醇:水:冰醋酸:三乙胺=265:35:0.1:0.05
    想问一下各位高手有没有做过类似的,我做的感觉分离度不是很好,之前是有点拖尾,因为之前的温度是17℃,我升到了18℃,然后拖尾好了,分离度就一直不是很好,想问问大家有没有什么解决的办法,之前做预实验的时候峰形什么的一直都蛮好的。我还改过流速,流速改了分离度只是在原来的基础上加强了
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  • 阿宝

    第1楼2013/05/09

    楼主发错位置了,这个应该发到液相版面去,改善分离度 应该换柱子或者调节流动相比例,调节流速意义不大

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  • nixiaolong

    第2楼2013/05/10

    你做预实验和现在条件是一样的吗?如果一样,是不是柱效降低了?lz可以上一张谱图看看

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  • c244328649

    第3楼2013/05/10

    影响分离度的因素很多吧?
    比如说:1.样品的进样量,不能太多也不能太少
    2.色谱的柱温、检测器的温度、进样口的温度要适合
    3.载气的流量

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  • 有水有渝

    第4楼2013/05/10

    应助达人

    方法中要求控制温度吗,如果没有可以继续改变温度为改变峰形,楼主最后上个预实验的色谱图和后面18度时的色谱图对比一下,也可能是色谱柱性能下降了,或流动相配制有误差。

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  • 三人行

    第5楼2013/05/10

    说的是液相不是气相哦。

    c244328649(v2715027) 发表:影响分离度的因素很多吧?
    比如说:1.样品的进样量,不能太多也不能太少
    2.色谱的柱温、检测器的温度、进样口的温度要适合
    3.载气的流量

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  • xzy0513

    第6楼2013/05/10

    是等度洗脱吧。如果流动相的比例不可以变。那么平衡时间增加多一些,应该会有改善。可以增加10分钟或者5分钟试试看。

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  • 王老头

    第7楼2013/05/12

    理论和实践相结合

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  • xiao_case

    第8楼2013/05/12

    楼主你的流动相加的乙酸,你测过PH值么?过酸或过碱都会损坏柱子,有时候相同规格、粒径的柱子,不同厂家不同型号的pH范围是不一样的。
    至于提高分离度,在色谱条件单一改变的情况下,可以改变色谱柱长度(加长)来实现更好的分离度,但是分析时间相对延长!

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  • nixiaolong

    第10楼2013/05/13

    呵呵呵 欢迎经常来学习

    c244328649(v2715027) 发表:好的吧,液相不是很懂。

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