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示差检测器 操作问题请教

  • guojingtao
    2012/09/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 一、操作步骤

    1、按shift 8R flow 以冲洗参比池流路20min,此时,R flow灯亮。

    2反复开关R flow数次以消除池内气泡。

    3、关闭R flow,等待至基线稳定。

    4、当blance value大于50时,按blance键平衡光路。(如小于50,不必此操作。)

    5、等待基线稳定后,开始分析

    第二步中提到
    反复开关R flow数次以消除池内气泡。 每次开机以后都需要这么做么?反复开关R flow每次需要间隔多长时间?有要求么? 流动相上仪器之前需要加热到与设定的柱温一致么?
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  • xydell

    第1楼2012/09/17

    您这是哪家的示差呢?这个开关应该是控制流路的吧,是经过样品池还是参比池,那就应该是需要每次开机都反复按。间隔时间随流速而定吧,流速大就快点,流速低就慢点。流动相是不需要加热的,加热了又不能保温,还不如一直恒定温度。

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  • tigertooth

    第2楼2012/09/17

    有的时候气泡是粘在电磁阀上的,所以,反复按R flow,让电磁阀多动一动,排出气泡,我一般是快速的反复按R flow.
    做实验时柱温和室温都要稳定,所以一般最少要平衡半天左右,甚至一宿。

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  • guojingtao

    第3楼2012/09/17

    用小流速平衡 还是 分析流速平衡啊 我的是岛津 RI-10A

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  • zjb20080708

    第4楼2012/09/17

    你用的是岛津的吧、最好每次都这样做,有利于平衡仪器。至于时间,流速大就可以短一点,目的就是为了把参照池内的溶液置换出去,以利于平衡。

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  • tigertooth

    第5楼2012/09/18

    你可以在测试流速平衡2倍柱体积后,让溶剂打回流,这样既平衡快又省溶剂,尤其做有机相的SEC时,如果做水相的就不用打回流了,直接排到废液。

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  • doraemon

    第6楼2012/09/19

    理论上示差的参比和样品管路都要在相同的温度下进行测定,也有部分仪器是有温度控制的,且温度一般都要设置比柱温高些。
    这就意味着,如果仪器是没有温度控制这个功能,建议就不要使用柱温箱了,否则样品温度始终都高于参比光路,结果就会不准确。

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  • guojingtao

    第7楼2012/09/19



    请教下 示差检测器 如何维护?

    doraemon(doraemon) 发表:理论上示差的参比和样品管路都要在相同的温度下进行测定,也有部分仪器是有温度控制的,且温度一般都要设置比柱温高些。
    这就意味着,如果仪器是没有温度控制这个功能,建议就不要使用柱温箱了,否则样品温度始终都高于参比光路,结果就会不准确。

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  • doraemon

    第8楼2012/09/19

    首先一定要看说明书,我们说得再多、再好,都不如原厂的说明书。
    把握一个原则,一定要保证示差管路的畅通,否则流通池非常非常容易破碎,而且价格很高。

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