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第1楼2012/09/17
100.2 高效液相色谱法测定伤风止咳颗粒中三组分的含量
作者:贾飞; 陶巧凤; 施华琴( 浙江省药品检验所; 浙江奥托康制药有限公司 浙江杭州310004; 浙江杭州310004; 浙江金华321053)
摘要 目的 建立离子对色谱法同时测定伤风止咳颗粒中盐酸异丙嗪、愈创木酚磺酸钾、枸橼酸喷托维林(咳必清)三组分的含量测定方法,为其提供质量标准。方法 采用Diamonsil(钻石)C18柱,以甲醇0. 05mmol/L庚烷磺酸钠溶液(加三乙胺0. 5mL/L,用磷酸调节pH至3. 0±0. 1) (50∶50)为流动相,流速为1. 0mL/min,于218nm处测定。结果 三组分的回收率分别为: 99. 24%, 99. 96%, 99. 00%;RSD分别为0. 44%, 0. 64%, 0. 37%。结论 该方法快速、简捷、重现性好,可以用于伤风止咳颗粒的质量控制。
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第2楼2012/09/17
100.3 高效液相色谱法测定口腔愈溃膜中盐酸小檗碱
作者:赵陆华; 范杰; 徐继华; 王广基 (中国药科大学分析中心; 中国药科大学分析中心 江苏南京210009; 江苏南京210009; 江苏南京210009; )
摘要: 目的 建立高效液相色谱法测定中药口腔愈溃膜中盐酸小檗碱的含量。方法 用DiamonsilODS(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,0 .0 3mol/LH3 PO4 乙腈 (72 :2 8,三乙胺调 pH3.0 )为流动相 ,流速 1.0mL/min ;检测波长 :347nm。 结果 盐酸小檗碱在 0 .2~ 1.5 μg/mL范围线性关系良好 ,平均回收率为 95 .73% ,符合分析要求。重现性试验的RSD为 0 .5 7%。 结论 对样品的提取条件和测定条件进行了优选 ,为该膜中盐酸小檗碱的含量测定提供了一种准确和可行的HPLC测定方法。
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第3楼2012/09/17
100.4 高效液相色谱法测定奥卡西平及片剂的含量和有关物质
作者 赵亚萍(湖北省药品检验所 武汉430064 )
摘要: 目的 :用高效液相色谱法测定奥卡西平及片剂的含量和有关物质。方法 :采用DiamonsilC18(2 0 0mm× 4.6mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙腈 0 .0 5mol·L 1磷酸二氢钾 (磷酸调 pH为 3.0 ) (4 0 :6 0 ) ,检测波长 :2 5 6nm ,柱温 :40℃ ,流速 :1.0ml.min 1,峰面积外标法。结果 :在 12 .5~ 112 .5 μg .ml 1的奥卡西平浓度范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,回归方程 :Y =3.2×10 5C - 2 .6 1× 10 3 相关系数r=0 .9996 ;片剂中奥卡西平平均回收率为 99.7% (n =5 ) ,RSD =0 .33%。结论 :方法简便 ,快速 ,准确。可同时分离和测定奥卡西平原料及其片剂中各杂质及主药含量。
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第5楼2012/09/17
100.6 HPLC法测定索咪新尿素乳膏中丙酸氯倍他索和硝酸咪康唑的含量
作者: 郭燕萍; 郁韫超; 施孝金; 钟明康(复旦大学附属华山医院药剂科)
摘要:目的建立HPLC法同时测定索咪新尿素乳膏中丙酸氯倍他索和硝酸咪康唑的含量。方法采用Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸铵溶液(90:10,V/V),流速1.0mL·min-1,检测波长240 nm,内标为苯甲酸苄酯。结果丙酸氯倍他索在7.5~12.5 mg·L-1内和硝酸咪康唑在300~500 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),回收率均>98%,日内、日间RSD均<1.5%。结论本方法准确灵敏,可用于索咪新尿素乳膏中丙酸氯倍他索和硝酸咪康唑的含量测定。 :
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第6楼2012/09/17
100.7 内标HPLC法测定注射用盐酸地尔硫(艹卓)含量
作者:周伯庭,徐平声,李新中,马虹英,刘伟(中南大学湘雅医院药剂科,湖南长沙410008)
·摘要: 目的建立注射用盐酸地尔硫革含量的内标高教液相色谱测定法。方法以苯甲酸苯酯作为内标,Diamonsil ODS柱(46mm×250mmⅡl,5um)分离,a-樟脑磺酸-醋酸钠缓冲液-乙腈-甲醇(25:40:35)作为流动相,柱温50℃,流速1.2 mL/min,检测波长为240nm。结果盐酸地尔硫卓的线性范围为0.1007-0.5035mg/mL,平均回收率为97.85%。RSD=0.799%(n=9)。结论内标HPLC法测定注射用盐酸地
尔硫卓含量,方法简便、快速和准确,可用于该制剂的质量控制。
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第7楼2012/09/17
100.8 HPLC法测定健肝颗粒中绵菌陈成分绿原酸的含量
作者:周淑群 (广西医科大学第四附属医院,545005) ; 李明艳 (广西医科大学第四附属医院,545005) ; 周定球 (广西医科大学第四附属医院,545005)
摘要: 目的 建立健肝颗粒中绿原酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5um);流动相为乙腈-0.4磷酸溶液(20:80);流速0.8 ml/min;检测波长336nm;柱温30℃.结果 绿原酸在9.03~180.6ug/ml范围内,其峰面积值与进样量有良好的线性关系,r=0.9995,平均加样回收率为99.7%,RSD为0.71%.结论 该测定方法快速简便,重现性好,可用于健肝颗粒的质量控制.
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第9楼2012/09/17
100.10 毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中丙酸
作者:张凤枰 索有瑞 王洪伦 赵先恩 张蓉健 (国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所 中国科学院西北高原生物研究所 中国科学院西北高原生物研究所 中国科学院西北高原生物研究所 国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所)
摘要:建立了以巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中丙酸含量的方法.样品用乙酸乙酯提取,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.结果表明,在0.5-5.0 mg/mL浓度范围内,丙酸和巴豆酸的质量浓度比与峰面积比的回归方程为y=0.0101+0.7774x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为91.7%-99.9%,相对标准偏差为3.09%.该方法简单、快速、准确,可用于测定防霉剂中的丙酸含量.