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月饼中重金属元素测定之样品处理

qq250083771

2012/09/17
仪器采购

前处理综合讨论

月饼中重金属元素测定之样品处理

中秋吃月饼，已经是中国人的一种习俗。我的吃的月饼重金属含量究竟超标吗？能让我们吃到放心的月饼吗？我们就来验证一下吧！

在国家没有明确的相应标准出台前，我对月饼的消解做出以下探讨：

一、样品制备：

1、在附近超市购买价格不同的两块月饼（红星软香酥和米奇黑芝麻月饼）

大家看看主角的真是面目吧：

2、将月饼磨碎

现在样品看着这么大块，这么做实验啊？嘿嘿，别急，我们现在干燥箱里把他们烘干。

烘干后，用玛瑙研钵研磨

现在看看他们研磨之后的样子吧：

到这一步我们样品就制备好了

二、样品处理

1、湿法消解

分别称取称取样品（红星软香酥和米奇黑芝麻月饼）1.0g（精确到0.0001）各3份于100ml锥形瓶中。加入10ml，5mlHClO4，放置过夜。

加热消解至样品完全溶解，定容至25.0ml比色管中，待测。

2、干法灰化

分别称取称取样品（红星软香酥和米奇黑芝麻月饼）2.5g（精确到0.0001）各3份于瓷坩埚中，放在高温电炉上烧至焦炭状，放入马弗炉中，500度灰化5小时，放置室温，加入5mlHNO3和2mlHClO4，加热溶解残渣后，定容至25.0ml比色管中，待测。

3、微波消解

实验室微波消解装置坏了，期待其他版友尝试。

三、方法总结

湿法消解和干法灰化都能够使样品消解完全，澄清，到底哪种方法更好些，那就期待检测结果吧！

附件：

前处理.doc

精
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马踏飞燕

第1楼2012/09/17

应助达人

好贴，QQ版主很给力，这是前处理，等待检测结果

0

yuduoling

第2楼2012/09/17

期待检测结果

0

qq250083771

第3楼2012/09/17

应助达人

呵呵兄弟抛砖引玉了先发一篇希望广大网友积极发稿啊

0

秋月芙蓉

第4楼2012/09/17

很给力！
干法灰化的灰分处理，建议不加高氯酸

0

qq250083771

第5楼2012/09/17

应助达人

灰化消解之后还有一点黑色颗粒好像是芝麻和花生颗粒就加了点高氯酸
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:很给力！
干法灰化的灰分处理，建议不加高氯酸

0

sasha

第6楼2012/09/17

样品处理完怎么不进行测定呢？期待检测结果。。。

0

精
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qq250083771

第7楼2012/09/17

应助达人

检测结果稍后后发出先上传个消解方法大家参考
540019326qq(540019326qq) 发表:样品处理完怎么不进行测定呢？期待检测结果。。。

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秋月芙蓉

第8楼2012/09/17

制样时取了一个月饼的哪些部分呢

0

精
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ldgfive

第9楼2012/09/18

应助工程师

前处理方法讲的非常详细，期待测试结果

0

精
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qq250083771

第10楼2012/09/18

应助达人

从过程中应该可以看出啊月饼全部用玛瑙研钵研磨的啊
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:制样时取了一个月饼的哪些部分呢

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