关于杀虫剂的标准曲线，大神请进

应助达人

请问surrogate标是什么意思？

也是一种内标，是样品提取前就加入的。另外的内标是测试前加入。

应助达人

替代物加标。用和目标物性质（仪器响应）类似，且样品中不含有的标准物在样品开始前处理前加入，完成前处理及仪器分析的全过程，因为添加量是已知的，所以比较容易计算回收率。

应助达人

替代物加标与外标法加标回收一起做质控是目前认为比较可靠的农残检测质控手段。

应助达人

您分析哪些杀虫剂？最好详细说一下，看看数据，详细描述前处理为好。

还没到样品阶段，只是在做标准。收集了基本上能在GCMS上能测的，将近一百。把他们分为三组分别做标准曲线。
没有经过前处理，只是用甲醇先配成2•5 的混合液，然后用含1%醋酸的乙腈稀释为0•05，0•1，0•5，1和2 的稀释液，同时加内标和替代物内标。直接上机测。
所有的标样（ 单独测内标时也发现），都是在高浓度端响应值过高。用线性拟合相关系数很好，但用平均响应系数就很差。计算了一下，响应系数差别太大。
将来测样时主要在痕量区，而QC样可能在浓度较高区，二者不一致，将来认证时会通不过。。。
不知为什么我的破电脑不能在这儿上传图片，ipad也不行

应助达人

GCMS检测，用甲醇先配成混合液，然后用1%醋酸的乙腈稀释，怎么感觉您用的这个溶剂在气质上比较少见，感觉用在液质上倒是挺合适的来？

noob(noob) 发表:还没到样品阶段，只是在做标准。收集了基本上能在GCMS上能测的，将近一百。把他们分为三组分别做标准曲线。
没有经过前处理，只是用甲醇先配成2•5 的混合液，然后用含1%醋酸的乙腈稀释为0•05，0•1，0•5，1和2 的稀释液，同时加内标和替代物内标。直接上机测。
所有的标样（ 单独测内标时也发现），都是在高浓度端响应值过高。用线性拟合相关系数很好，但用平均响应系数就很差。计算了一下，响应系数差别太大。
将来测样时主要在痕量区，而QC样可能在浓度较高区，二者不一致，将来认证时会通不过。。。
不知为什么我的破电脑不能在这儿上传图片，ipad也不行

换下溶剂试试，甲醇可能会影响出峰！

GCMS检测，用甲醇先配成混合液，然后用1%醋酸的乙腈稀释，怎么感觉您用的这个溶剂在气质上比较少见，感觉用在液质上倒是挺合适的来？[/quote]
老师真是英明。我们实验室是GCMS和LCMSMS一起在测，参考的文献就是用含1%醋酸的乙腈来处理样品，提出来一部分用作LCMSMS，一部分给GC。由于我进样是1微升，有可能需要换成甲苯。头儿想先试试看不换溶剂是否可行。也许我应该用甲苯来做标线。
因为一开始就是用的甲醇，SIM方法也是用甲醇建的，就偷懒都用甲醇了。后来发现好多标样在甲醇中不稳定，在进样盘上搁置一段便有不同程度的降解。目前还在想办法。。。