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请教:混合样品中各样品和溶剂各自的沸点会改变吗?

  • sunshifne7788
    2011/11/26
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 请教关于混合样品中各组分沸点的问题
    打个比方吧,某溶剂的沸点是50度,样品A(固体)的沸点是150度,样品B(液体)的沸点是250度,用溶剂溶解了样品A和B,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接进样
    针对以上样品,有个已被药典收载的程序升温方法:

    初始温度100度,10度/分钟 至200度
    35度/分钟 至270度 保持3分钟
    进样口 200 检测器 270

    出峰顺序是溶剂 样品B 样品A

    问题 1混合样品中各样品和溶剂各自的沸点会改变吗? 我的意思是纯样品A(固体)的沸点是150,那么用低沸点的溶剂溶解了,而且含有其他样品,那么此样品还是在原来的沸点气化?还是更低? 我知道两个不同沸点的液体混合其沸点会比低的一个还低,那作为固体和液体的样品会变化吗?
    2 对于程序升温,在设计程序的时候有没有什么原则,比如初始温度比低沸点样品德沸点低或高多少,终止温度比高沸点的高多少,进样口的温度呢?
    3 我的理解是样品在进样口应该完全气化,再进入色谱柱,假设说混合样品的各组分沸点没变化,那么上面的方法中进样口的温度不能将样品B完全气化,那么它是以什么形式存在的呢?液滴?液滴能进入毛细管色谱柱吗?

    谢谢指教!
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  • 雾非雾

    第1楼2011/11/26

    应助达人

    每个物质的沸点应该不会改变的。
    出峰顺序主要决定于毛细管柱内涂层对目标物有吸附能力,如果吸附能力强,那目标物的出峰就比较慢。如果吸附能力弱,目标物的出峰就比较快,在衬管里瞬间气化在时间上的差别应该不是很大。

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  • ins0mnia2010

    第2楼2011/11/26

    1 根据溶液的依数性原则,溶剂中加入样品,溶液的蒸汽压会降低,沸点升高,但是由于是稀溶液,影响,溶液沸点并没有大的变化。你所说的是两溶剂形成共沸物的现象,实际上这个沸点变化也很小。
    2 初始温度低20度比较适合,原因是溶剂的聚集捕集效应,减少峰展宽。检测器温度最好高于进样口温度;C40的沸点超过了400度,但仍然可以在300度柱温下检测到,这是因为沸点只是物质气液平衡的点,而非刚开始挥发的点,例如水在30度仍然会挥发。
    3 如果不能瞬间气化,样品物理变化也会向气化方向倾斜,但这必然会造出峰展宽。柱起始温度低时,样品会在色谱柱柱头液化,冷柱头进样也是直接将液体样品打入色谱柱内,随后再程序升温气化,所以当然可以。

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  • learner1999

    第3楼2011/11/26

    应助达人

    个人理解,什么样的温度下都会气化,只是效率的差别,当然达到沸点以上可保证汽化充分,如果过低会导致残留在衬管、色谱柱中,造成下一次分析再现

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  • descender

    第4楼2011/11/26

    让我想起物理化学中讲的相图,共沸点什么的

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