海带中总砷的测定，含量的怪异变化！

fengxueyixiao

2012/09/24

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原子荧光光谱（AFS）

最近测了一个海带中的总砷，称0.5样品是按照国标方法食品中总砷和无机砷的测定（GB/T5009.11)的湿法消解进行前处理的，样品处理完后，静置一小时左右上机测试，样品的浓度为13.3786ng/ml,计算后样品的含量为6.78mg/kg,标准物质是灌木枝叶，标准值为1.25±0.15mg/kg,测得值为1.23mg/kg,标准物质测得挺好的，但是却被告知，我们的海带中总砷的含量测得偏低了。我又进行了一次处理和测定，结果为6.65mg/kg，与上一次很接近，然后我想是不是海带有什么和砷结合的物质没有被破坏啊，怎么老是测得结果偏低呢，然后拿去超声振荡10分钟，再测，这次超声后的结果变大了，样品的含量基本上是翻倍了，有12.768mg/kg，我不知道具体是什么原因造成的，请各位专家和版友帮忙查找一下原因。还有海带中的砷一般以什么形态存在？非常感谢！

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尘

第1楼2012/09/24

论坛的这厂家有研究，可以下载那资料研究下
CEi-SP20-电感耦合等离子体质谱联用法测定海带中砷形态
http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/down_211371.htm#

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fengxueyixiao

第2楼2012/09/24
">http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/down_211371.htm#[/quote]

谢谢你，我去下载资料认真阅读看看。
尘(fjh26) 发表:论坛的这厂家有研究，可以下载那资料研究下
CEi-SP20-电感耦合等离子体质谱联用法测定海带中砷形态
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- 尘
  
  第3楼2012/09/24
  
  ]
  
  谢谢你，我去下载资料认真阅读看看。[/quote]
  
  尴尬，竟然还要等那家的允许
  fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:">http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/down_211371.htm#
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- gxq1024
  
  第4楼2012/09/25
  
  测总砷对吧，那试试微波消解呢？微波消解能消解得更完全些，带入的影响更小些。
  还有就是，楼主用的什么预还原？硫脲？硫脲+抗坏血酸？还是什么？
  会不会室温低，导致还原时间到了，但是还是没有完全还原？
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- fengxueyixiao
  
  第5楼2012/09/25
  
  微波消解仪也是刚买的，还没有熟练使用，改天我试一试，用的是硫脲预还原的，室温在25~26度那样，一个小时的预还原时间是足够了吗？
  gxq1024(gxq1024) 发表:测总砷对吧，那试试微波消解呢？微波消解能消解得更完全些，带入的影响更小些。
  还有就是，楼主用的什么预还原？硫脲？硫脲+抗坏血酸？还是什么？
  会不会室温低，导致还原时间到了，但是还是没有完全还原？
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- gxq1024
  
  第6楼2012/09/25
  
  光硫脲还原时间会慢点，不过一个小时应该也够了呀，不知道会不会是其他原因了
  fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:微波消解仪也是刚买的，还没有熟练使用，改天我试一试，用的是硫脲预还原的，室温在25~26度那样，一个小时的预还原时间是足够了吗？
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- happy爱米粒
  
  第7楼2012/09/25
  
  这个值确实偏低了感觉，使用的什么消解液呢？
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- lingyi509
  
  第8楼2012/09/26
  
  可能是消解未完全导致的吧，试试微波消解。
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- fengxueyixiao
  
  第9楼2012/09/26
  
  使用的是湿法消解，称0.5g样品后，加入10mL硝酸，1mL高氯酸和1mL硫酸,放置过夜后在电热板上加热消解，消解后样品溶液的颜色是无色的，冷却后带有点白色的沉淀物，是不是白色沉淀物是消解不完全啊？我觉得白色沉淀物是盐类的结晶。
  happy爱米粒(xgy2005) 发表:这个值确实偏低了感觉，使用的什么消解液呢？
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- fengxueyixiao
  
  第10楼2012/09/26
  
  我们刚买回来的微波消解仪，还没有实实在在用起来，买的是上海新仪的MDS-10，消解砷的话，需要什么样的酸？加酸量是多少，温度设置个步骤是怎么样的啊？您有经验吗？分享一下吧！
  lingyi509(lingyi509) 发表:可能是消解未完全导致的吧，试试微波消解。
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