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饲料中总砷的测定，对样品溶液的酸度有明确的要求吗？

fengxueyixiao

2012/09/24

原子荧光光谱（AFS）

我测的是饲料中的总砷，用的是海光的AFS-2202E原子荧光光度计，总砷的测定，对样品的酸度有严格要求吗？测的样品比较杂，有饲料的，如鸭饲料，鱼饲料，猪饲料、也有矿物质的，如石粉，磷酸氢钙，磷酸二氢钙，膨润土等，饲料经灰化后加入10ml6mol/L的盐酸溶解样品，矿物质是直接加10ml6mol/L的盐酸溶解样品，然后再煮沸10秒钟左右就可以了。但是像石粉和膨润土都和酸有反应，产生气体，样品中的酸的含量就相对其他样品降低了，是否要补加盐酸呢？请问各位版友和专家，你们对于总砷的测定，样品中的酸度要严格控制码？

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wpl369

第1楼2012/09/24

一般测砷对酸度的要求不是很严格，但不要存在太多氧化性酸

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fengxueyixiao

第2楼2012/09/24

也就是硫酸，硝酸和高氯酸的量要尽量低点，是吗？有2%硫酸和4%高氯酸存在会有大的影响吗？
wpl369(wpl369) 发表:一般测砷对酸度的要求不是很严格，但不要存在太多氧化性酸

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gxq1024

第3楼2012/09/25

最终体系，高氯酸尽量少一点吧。硫酸应该问题不大。
fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:也就是硫酸，硝酸和高氯酸的量要尽量低点，是吗？有2%硫酸和4%高氯酸存在会有大的影响吗？

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fengxueyixiao

第4楼2012/09/25

好的，那在湿法消解的时候，赶酸久一点，电热板温度提高到230度左右应该就比较好了吧？
gxq1024(gxq1024) 发表:最终体系，高氯酸尽量少一点吧。硫酸应该问题不大。

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gxq1024

第5楼2012/09/25

230度是不是高了点？怕近干时砷会有损失。原子荧光对高氯酸，应该还是能容忍一些的，不像石墨炉那么要求高。
fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:好的，那在湿法消解的时候，赶酸久一点，电热板温度提高到230度左右应该就比较好了吧？

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happy爱米粒

第6楼2012/09/25

赶酸后再按照5%比例不加酸就可以了，楼主是否赶酸呢？

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fengxueyixiao

第7楼2012/09/26

不赶酸了，原先加入的6mol/L盐酸都有10mL了（如果不反应掉的话，样品中的盐酸含量有10%了），加入5mL10%硫脲，再用超纯水定容到50mL容量瓶，您看这样可以吗？一般保持样品中盐酸的浓度在5%到10%是比较合适的吗？
happy爱米粒(xgy2005) 发表:赶酸后再按照5%比例不加酸就可以了，楼主是否赶酸呢？

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happy爱米粒

第8楼2012/09/26

我觉得还是赶酸，然后在补加酸比较靠谱
fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:不赶酸了，原先加入的6mol/L盐酸都有10mL了（如果不反应掉的话，样品中的盐酸含量有10%了），加入5mL10%硫脲，再用超纯水定容到50mL容量瓶，您看这样可以吗？一般保持样品中盐酸的浓度在5%到10%是比较合适的吗？

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wangjunyu

第9楼2012/09/29

应助工程师

原子荧光测砷对酸的范围还是比较宽的

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fengxueyixiao

第10楼2012/10/08

请问，用微波消解处理样品，称样0.4克，加入8mL硝酸进行消解，消解结束后是不是一定要蒸干后，在加入5%溶解，加入硫脲和抗坏血酸后，再用5%盐酸定容啊？您一般微波消解测总砷，什么怎么处理的呢？
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:原子荧光测砷对酸的范围还是比较宽的

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