锰铁 金属锰中锰的滴定法

20ML H3PO4+0.5ML H2SO4冒烟，+硝酸胺2克，赶氮氧化物（NO)烟，+80水，（硫酸亚铁铵滴定）

不稳定的具体表现，是怎样?波动大还是数据不准确？

金属锰中锰含量80%以上，高氯酸方法没有硝酸胺方法好

不稳定主要是数值的不一致，有时候连续做两次结果对的都不怎么好，有时候啦K值做连续2次的波动比较大

硫磷混酸介质中硝酸铵可将锰氧化正三价。高氯酸是强氧化剂，能将锰氧化至更高价态，不同价态的锰消耗滴定标准溶液的量是不一样的。如果加入高氯酸的量不足氧化不完全，使母液中存在多种价态的锰，就可能使数据波动较大。
参考：
国标GB/T 7730.1-2002
或锰铁中锰的测定 硝酸铵氧化法

高氯酸方法没有硝酸胺方法好

我想问下 冒烟到什么程度才加硝酸铵啊 ，就在冒完烟的里面直接加硝酸铵？还是要稀释下载加？