fengxueyixiao
第3楼2012/09/25
非常感谢您的经验分享,我看到新仪的微波消解方法汇编中混合饲料的消解是:称样量0.5g,加入8mL硝酸预处理12分钟后,补加2mL硝酸,0.5mL高氯酸,温度控制消解步骤:
步骤 温度(摄氏度) 保持时间(分钟)
1 130 10
2 150 5
3 180 5
4 200 10
您觉得这个消解方法合适吗?而且用到了高氯酸,会有危险吗?不是一般建议微波消解不使用高氯酸吗?我一般称饲料的取样量在0.3~0.5之间,您觉得高了吗?
gxq1024
第4楼2012/09/25
不建议用高氯酸,微波消解加高氯酸太危险,反正我是不敢试。可以加双氧水取代高氯酸试试
0.3-0.5克,假如预消化得当的话,取样量不算高,假如预消化没搞好,量可能偏大了点。
饲料我没消解过,不知道算不算难消化,假如你消化下来,感觉消化的还是不够彻底,可以在200度多消化些时间。
fengxueyixiao
第6楼2012/09/26
我也不敢加高氯酸,后来我也是加了1.5mL过双氧水,但是加入双氧水后,产生大量的气泡,气泡都溢出来样品杯了,又得从新称样做,特别是鱼粉样品,加入双氧水后气泡特别多。一般双氧水什么时候加入啊?是加完硝酸,预消解12分钟后,就加,还是等到冷却后再加啊?