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微波消解仪消解饲料,有谁做过,怎么摸索消解方法?

  • fengxueyixiao
    2012/09/24
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近公司买了台微波消解仪,上海新仪的MDS-10,想用来消解饲料样品,测饲料中总砷,但是对于怎么样摸索对饲料消解合适的方法,我是没有头绪,望有经验的专家和版友分享经验,非常感谢每一位应助的专家和版友。
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  • 第1楼2012/09/24

    不懂,坐等专家解答

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  • gxq1024

    第2楼2012/09/25

    1,新仪的微波,需要加的酸量比较大,一般要加8-10毫升左右。
    2,含碳量高的样品,取样量大的话,比如,超过0.2克,最好预消化一下后再微波消解,我的通常做法是缓慢加热至100度左右,待反应的红棕色气体冒差不多了,再微波消解,这样可以减低消解时的压力。(水果蔬菜就不用考虑)
    3,粉末状的极易反应的,或者会反应很迅速的,即时取样量少,也先预消化一下。比如香菇粉末。
    4,食用油,油脂,比较难消化,消解时温度需要高一点,时间久一点

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  • fengxueyixiao

    第3楼2012/09/25

    非常感谢您的经验分享,我看到新仪的微波消解方法汇编中混合饲料的消解是:称样量0.5g,加入8mL硝酸预处理12分钟后,补加2mL硝酸,0.5mL高氯酸,温度控制消解步骤:
    步骤 温度(摄氏度) 保持时间(分钟)
    1 130 10
    2 150 5
    3 180 5
    4 200 10
    您觉得这个消解方法合适吗?而且用到了高氯酸,会有危险吗?不是一般建议微波消解不使用高氯酸吗?我一般称饲料的取样量在0.3~0.5之间,您觉得高了吗?

    gxq1024(gxq1024) 发表:1,新仪的微波,需要加的酸量比较大,一般要加8-10毫升左右。
    2,含碳量高的样品,取样量大的话,比如,超过0.2克,最好预消化一下后再微波消解,我的通常做法是缓慢加热至100度左右,待反应的红棕色气体冒差不多了,再微波消解,这样可以减低消解时的压力。(水果蔬菜就不用考虑)
    3,粉末状的极易反应的,或者会反应很迅速的,即时取样量少,也先预消化一下。比如香菇粉末。
    4,食用油,油脂,比较难消化,消解时温度需要高一点,时间久一点

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  • gxq1024

    第4楼2012/09/25

    不建议用高氯酸,微波消解加高氯酸太危险,反正我是不敢试。可以加双氧水取代高氯酸试试
    0.3-0.5克,假如预消化得当的话,取样量不算高,假如预消化没搞好,量可能偏大了点。
    饲料我没消解过,不知道算不算难消化,假如你消化下来,感觉消化的还是不够彻底,可以在200度多消化些时间。

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:非常感谢您的经验分享,我看到新仪的微波消解方法汇编中混合饲料的消解是:称样量0.5g,加入8mL硝酸预处理12分钟后,补加2mL硝酸,0.5mL高氯酸,温度控制消解步骤:
    步骤 温度(摄氏度) 保持时间(分钟)
    1 130 10
    2 150 5
    3 180 5
    4 200 10
    您觉得这个消解方法合适吗?而且用到了高氯酸,会有危险吗?不是一般建议微波消解不使用高氯酸吗?我一般称饲料的取样量在0.3~0.5之间,您觉得高了吗?

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/09/25

    我都是跟普通的水果蔬菜一个消解方法,只是称样量较少,0.3-0.4g,微波消解

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  • fengxueyixiao

    第6楼2012/09/26

    我也不敢加高氯酸,后来我也是加了1.5mL过双氧水,但是加入双氧水后,产生大量的气泡,气泡都溢出来样品杯了,又得从新称样做,特别是鱼粉样品,加入双氧水后气泡特别多。一般双氧水什么时候加入啊?是加完硝酸,预消解12分钟后,就加,还是等到冷却后再加啊?

    gxq1024(gxq1024) 发表:不建议用高氯酸,微波消解加高氯酸太危险,反正我是不敢试。可以加双氧水取代高氯酸试试
    0.3-0.5克,假如预消化得当的话,取样量不算高,假如预消化没搞好,量可能偏大了点。
    饲料我没消解过,不知道算不算难消化,假如你消化下来,感觉消化的还是不够彻底,可以在200度多消化些时间。

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  • gxq1024

    第7楼2012/09/26

    [div][/div]
    双氧水,冷却后,上机前加。预消化加热下效果更好,但是得注意千万不能气泡溢出来啊。

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  • 依风1986

    第8楼2012/09/26

    应助达人

    一般硝酸加双氧水就OK了,至于反应步骤,我觉得很重要,主要是针对反应物特性吧

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  • wangjunyu

    第9楼2012/09/28

    应助工程师

    有机物多的 要进行预消解,称样量少一些

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  • wpl369

    第10楼2012/09/29

    如果实在不了解,可以咨询一下厂家,他们应该进行过摸索实验,在他们的基础上进行适当的改进

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