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利血平 液质计量 参数

液质联用(LCMS)

  • 最近做液质联用仪的计量,给的利血平(丙酮溶)标准溶液,参考的参数是,甲醇:水(千分之一的甲酸或者乙酸)= 80:20 ,跑出来峰型相当不好看····请教下大家有没有做过利血平,利血平用什么稀释配制的,上机参数是什么?我用的是AB的API4000。求帮助
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  • 徐有才

    第1楼2012/09/26

    利血平用乙腈溶解应用能好点 楼主试试 还有一个貌似利血平在液相里面的残留比较严重 可以考察一下~~

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  • chy57589893

    第2楼2012/09/26

    峰形不好的话,应该是和你的流动相和色谱柱有关系吧。上机参数的话应该自己优化吧

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  • yzulcl

    第3楼2012/09/26

    应助达人

    样品不要用纯的有机溶剂溶解,用流动相溶解最保险。
    比如,把高浓度的丙酮溶液用流动相稀释 100 倍。

    色谱条件也要优化,比如色谱柱、流动相。

    还有一个可能,会导致峰形不好:别人用过的色谱柱,填料已经被不知道什么东西污染了,这时候会导致一些特定的目标物的峰形不好。还有旧的色谱柱如果填料塌陷,无论做什么,峰形都不会好。

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  • ff-420

    第4楼2012/09/26

    我试试,谢谢

    徐有才(xuox) 发表:利血平用乙腈溶解应用能好点 楼主试试 还有一个貌似利血平在液相里面的残留比较严重 可以考察一下~~

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  • ff-420

    第5楼2012/09/26

    我用的甲醇 乙酸水 优化了好些次 都不行

    chy57589893(chy57589893) 发表:峰形不好的话,应该是和你的流动相和色谱柱有关系吧。上机参数的话应该自己优化吧

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  • ff-420

    第6楼2012/09/26

    柱子一直都是我用,我用的就是甲醇水溶解的

    yzulcl(yzulcl) 发表:样品不要用纯的有机溶剂溶解,用流动相溶解最保险。
    比如,把高浓度的丙酮溶液用流动相稀释 100 倍。

    色谱条件也要优化,比如色谱柱、流动相。

    还有一个可能,会导致峰形不好:别人用过的色谱柱,填料已经被不知道什么东西污染了,这时候会导致一些特定的目标物的峰形不好。还有旧的色谱柱如果填料塌陷,无论做什么,峰形都不会好。

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  • yzulcl

    第7楼2012/09/27

    应助达人

    还有一个可能:管路连接(包括管路切割)不当,导致柱后死体积较大,也会影响峰形。

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  • 该帖子已被版主-chy57589893加2积分,加2经验;加分理由:有这种可能
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  • chy57589893

    第8楼2012/09/27

    这种情况可能会导致峰拖尾,但是如果是以前没有出现拖尾,就是最近有这种情况的话,这个可能性就排除了

    yzulcl(yzulcl) 发表:还有一个可能:管路连接(包括管路切割)不当,导致柱后死体积较大,也会影响峰形。

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  • chy57589893

    第9楼2012/09/27

    我是这么认为的,并不是一根色谱柱做某一化合物峰形好,做其他的化合物就也会好,即使是同一根色谱柱,做同一化合物,做的时间长了,柱效也会下降的,从你的描述看,流动相已经做过了不少的尝试,那么我建议你试着更换色谱柱吧

    ff-420(ff-420) 发表:我用的甲醇 乙酸水 优化了好些次 都不行

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  • ff-420

    第10楼2012/09/27

    柱子一直用着,没动过···之前的峰型还不错,没有拖尾

    yzulcl(yzulcl) 发表:还有一个可能:管路连接(包括管路切割)不当,导致柱后死体积较大,也会影响峰形。

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