氢溴酸酸中游离溴（大概10mg/kg）用碘量法法合适吗

可以试试，

应助达人

怎么lilongfei14回复的帖子我怎么看不到

应助达人

滴我想应该是可以滴的，因为是氢溴酸是我们的原料，最好能有对应的iso，国家标准，部颁标准等会好说点。以前一直用杜邦给的266nm直接比色法，我总觉得这个方法太牵强了。

用碘量滴定法测定，误差太大。帮你作个估算吧：
设取10ml（因密度大于1，应该大于10g的，权当10g计），含单质溴=0.mg，用0.002mol/L的硫代硫酸钠来间接滴定，要消耗的体积是V=0.625ml。
显然，体积太小，相对误差估计有16%左右(按0.1ml的读数误差计算)。另一个问题是0.002mol/L的浓度终点变色会不会灵敏？需要做对照实验来验证。

给你个方案设计的建议吧，还是碘淀粉显色，比色法：
取10mlHBr溶液，加入4.0ml浓度为10%的KI，摇匀，加盖，避光放置10min。
取出加入2ml浓度为3mol/L的醋酸钠（用于降低HBr酸度），加入2ml浓度为1%的淀粉溶液，摇匀，放3-5分钟后与标准溶液比色（蓝色）。
如果按上面的方法都没有蓝色的话，你的碘量法滴定就根本不可能了。
注意：碘量法中，酸性太强，淀粉有分解的趋势，影响显色；酸性强，KI被空气氧化的机会也增大，故在KI被溴氧化之后，显色之前将溶液的酸度降低。
各浓度和体积该多大合适，你需实验确定，我只是给出一个参考值。

应助达人

首先，谢谢了，其实我们的指标是50mg/kg，我们只要能够较准确判定其合格与否即可。之所以不想选直接比色，是因为滴定不管相对误差多大始终有个具体结果。还有我今天试了试，取50克左右样品，重复性（50mg/kg左右的样品）还可以。

应助达人

这段时间做了点数据，高纯盐酸游离氯（10mg/kg，水酸2:1稀释）相当好做，但是氢溴酸游离溴（10mg/kg）还是很不好做，加淀粉基本不显色，试过水酸1:1,2:1，我们这氢溴酸含量是50%左右，难道还是酸度不合适？

原因有二：同样质量分数的浓度，游离溴的摩尔浓度只有游离氯的0.44倍，浓度更低；溴的氧化性没有氯的强，在常规浓度时这种氧化性差异看不出来，在极低的浓度下可能就显现了。你可以试试氧化后用小体积的苯、氯仿等有机溶剂萃取，用有机相比色，以提高灵敏度。

应助达人

好的，谢谢