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文献检索任务一一六(116.1-116.10)

  • qq250083771
    2012/10/08
  • 私聊

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  • 116.1 SPE-HPLC法测定菊延保康颗粒中延胡索乙素的含量
    【作者】 陈蕾; 李永庆; 朱霁虹; 刘文英;

    【机构】 中国药品生物制品检定所; 中国药科大学 北京100050; 北京100050; 江苏南京210009;

    摘要: 目的:测定菊延保康颗粒(延胡索,附子,萝芙木等)中延胡索乙素的含量.方法:选用C18固相萃取小柱对样品进行纯化.色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05M磷酸二氢钾-0.005M庚烷磺酸钠-乙腈(1.2:1.2:1),流速为1.2mL/min-1,检测波长为230nm.结果:延胡索乙素进样量在0.067~0.402μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,平均回收率为98.66%.结论:本方法简便快速,分离度好,结果准确可靠.

    关键词: 菊延保康颗粒 延胡索乙素 固相萃取 高效液相色谱
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    第1楼2012/10/09

    应助达人

    116.2 HPLC-MS法测定大鼠注射丹红注射液后血浆中3种酚酸类成分

    【作者】 王小平; 刘峰; 杨东华; 屠鹏飞; 马存德;

    【Author】 WANG Xiao-ping1,2,LIU Feng2,YANG Dong-hua1,TU Peng-fei3,MA Cun-de2 1.Shaanxi University of Traditinal Chinese Medicine,Xianyang 712046,China 2.Shaanxi Buchang Pharmaceuyical Co.,Ltd.,Xianyang 712000,China 3.Peking University,Beijing 100191,China

    【机构】 陕西中医学院; 陕西步长制药有限公司; 北京大学;

    【摘要】 目的建立定量测定大鼠注射丹红注射液后血浆中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的方法。方法采用HPLC-MS法,Diamonsi(l钻石)C1(8250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min,MS检测器选用正离子模式。结果迷迭香酸在0.45~100.0μg/mL(r2=0.996 5)线性关系良好,回收率在85.0%~101.4%,日内、日间精密度的RSD<8%;紫草酸在0.45~100.0μg/mL(r2=0.995 9)线性关系良好,回收率在84.4%~93.94%,日内、日间精密度的RSD<9%;丹酚酸B在0.7~200.0μg/mL(r2=0.998 9)线性关系良好,回收率在80.0%~97.4%,日内、日间精密度的RSD<5%。结论所建立的方法灵敏度好、准确率高,可用于丹红注射液中酚酸类成分药动学研究。更多还原

    【Abstract】 Objective To establish an HPLC-MS method for determining the level of three kinds of phenolic acids(rosmarinic acid,lithospermic acid,and salvianolic acid B) in rat plasma.Methods Diamonsil C18 column(250 mm × 4.6 mm,5 μm) was used.Acetonitrile-0.4% formic acid solution was used as the mobile phase at a flow rate of 1 mL/min,and electrospray ionization mass spectrometry(ESI-MS) was used to detect and quantify.Results Rosmarinic acid had a good linear relationship during 0.45—100.0 μg/mL(r2 = 0.996 5),with absolute recoveries 85.0%—101.4%.The RSD values of intra-and inter-day were less than 8%.Lithospermic acid had a good linear relationship during 0.45—100.0 μg/mL(r2 = 0.995 9),with absolute recoveries 84.4%—93.94%.The RSD values of intra-and inter-day were less than 9%.Salvianolic acid B had a good linear relationship during 0.7—200.0 μg/mL(r2 = 0.998 9),with absolute recoveries 80.0%—97.4%.The RSD values of intra-and inter-day were less than 5%.Conclusion The method is simple,quick,and convenient for the pharmacokinetic study on phenolic acids in Danhong Injection.更多还原

    【关键词】 丹红注射液; 迷迭香酸; 紫草酸; 丹酚酸B; HPLC-MS法;

    【Key words】 Danhong Injection; rosmarinic acid; lithospermic acid; salvianolic acid B; HPLC-MS

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    第2楼2012/10/09

    应助达人

    116.3 木芙蓉提取物中金丝桃苷的HPLC法测定
    【作者】 郑林; 刘毅; 高洁; 危莉;


    【Author】 ZHENG Lin,LIU Yi,GAO Jie,WEI Li Guiyang College of Traditional Chinese Medicine,Guiyang 550002,China

    【机构】 贵阳中医学院;

    【摘要】 目的建立HPLC法测定木芙蓉提取物中金丝桃苷的方法,为木芙蓉提取物的开发利用提供科学依据。方法色谱柱为Diamonsil TM柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(18∶82),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长360 nm。结果金丝桃苷与其他成分分离良好,在29.2~292.0 ng线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.7%,RSD为2.03%。结论所建立的定量方法简便、准确、专属性好、灵敏度高。 更多还原

    【关键词】 木芙蓉提取物; 金丝桃苷; HPLC; 黄酮类; 锦葵科;
    【Key words】 extract of Hibiscus mutabilis L.; hyperoside; HPLC; flavones; Malvaceae;

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    第3楼2012/10/09

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    116.4 麻仁软胶囊的指纹图谱研究
    【作者】 黎阳; 刘素香; 张铁军; 陈常青;

    【Author】 LI Yang1,LIU Su-xiang2,ZHANG Tie-jun2,CHEN Chang-qing2 1.Tianjin University of Traditional Chinese Medicine,Tianjin 300193,China 2.Tianjin Institute of Pharmaceutical Research,Tianjin 300193,China

    【机构】 天津中医药大学; 天津药物研究院;

    【摘要】 目的建立麻仁软胶囊指纹图谱。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min。测定10批麻仁软胶囊,建立指纹图谱。结果指纹图谱各项参数符合标准,22个共有峰及1个共有峰群,进行了主成分分析。结论建立了麻仁软胶囊指纹图谱,该方法可更全面地控制麻仁软胶囊的质量。 更多还原

    【Abstract】 Objective To establish the HPLC fingerprint of Maren Soft Capsula.Methods The HPLC method was used with Diamonsil C18 column(250 mm × 4.6 mm,5 μm),and a mixture liquid of methanol-0.05% H3PO4 as mobile phase in a gradient elution.Detection wavelength was 230 nm,flow rate was 1.0 mL/min,and column temperature was 30 ℃.The HPLC fingerprint was established of 10 batches of Maren Soft Capsula.Results Under the selected spectrum condition,the 10 batches of Maren Soft Capsula showing 22 common peaks a... 更多还原
    【关键词】 麻仁软胶囊; HPLC; 指纹图谱; 相似度; 主成分分析;
    【Key words】 Maren Soft Capsula; HPLC; fingerprint; similarity; principal components analysis;
    【基金】 “十一五”国家科技支撑计划项目(2006BAI06A01-02);天津市科技创新专项

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    第4楼2012/10/09

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    116.5 HPLC法测定麻仁软胶囊中7种成分
    【作者】 黎阳; 刘素香; 张铁军; 陈常青;


    【Author】 LI Yang1,LIU Su-xiang2,ZHANG Tie-jun2,CHEN Chang-qing2 1.Tianjin University of Traditional Chinese Medicine Tianjin 300193,China 2.Tianjin Institute of Pharmaceutical Research,Tianjin 300193,China

    【机构】 天津中医药大学; 天津药物研究院;

    【摘要】 目的建立麻仁软胶囊中多组分HPLC测定方法,对7种成分进行测定。方法采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸(75∶25),检测波长254 nm。结果和厚朴酚在78.48~523.20 ng,厚朴酚在141.60~944.00 ng,芦荟大黄素在43.00~258.00 ng,大黄酸在37.80~226.80 ng,大黄素在58.00~348.00 ng,大黄酚在67.8~406.8 ng,大黄素甲醚在48.00~288.00 ng线性关系良好。结论该方法准确可靠,可用于麻仁软胶囊的质量控制。 更多还原


    【Abstract】 Objective To establish a method for the quality control standand of Maren Soft Capsula.Methods The HPLC method was used with Diamonsil-C18 column(250 mm×4.6 mm,5 μm),a mixture liquid of methanol-0.05% H3PO4(75:25) as mobile phase,and a detection wavelength 254 nm.Results The calibration curves of magnolol,honokiol,aloe-emodin,rhein,emodin,chrysophanol,and physcion were linear over the range of 78.48—523.20,141.60—944.00,43.00—258.00,37.80—226.80,58.00— 348.00,67.8—406.8,and 48.00—288.00 ng,respe... 更多还原
    【关键词】 麻仁软胶囊; HPLC; 质量标准; 大黄素; 和厚朴酚;
    【Key words】 Maren Soft Capsula; HPLC; quality standand; emodin; magnolol;
    【基金】 “十一五”国家科技支撑计划资助项目(2006BAI06A01-02);天津市科技创新专项——麻仁软胶囊大品种系统开发

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    第5楼2012/10/09

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    116.6 RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分
    【作者】 王鸽; 张洪霞; 薛秋霞; 魏晓亮; 张晓梅; 赵怀清;


    【Author】 WANG Ge,ZHANG Hong-xia,XUE Qiu-xia,WEI Xiao-liang,ZHANG Xiao-mei,ZHAO Huai-qing School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China

    【机构】 沈阳药科大学药学院;

    【摘要】 目的建立HPLC同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素分别在3.52~35.2μg/mL(r=0.999 8)、5.92~59.2μg/mL(r=0.999 9)、2.64~26.4μg/mL(r=0.999 7)、5.76~57.6μg/mL(r=0.999 7)、0.60~6.0μg/mL(r=0.999 8)线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%。结论该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素。 更多还原

    【关键词】 复方百部止咳颗粒; 柚皮苷; 橙皮苷; 新橙皮苷; 黄芩苷; 黄芩素; 高效液相色谱
    【Key words】 Compound Baibu Zhike Granula; naringin; hesperidin; neohesperidin; baicalin; baicalein; HPLC;

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    第6楼2012/10/09

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    116.7 HPLC法测定茵栀黄注射液中水解产物没食子酸
    【作者】 尹胜利; 浦益琼; 张彤; 陶建生;

    【Author】 YIN Sheng-li,PU Yi-qiong,ZHANG Tong,TAO Jian-sheng Shanghai University of Traditional Chinese Medicine,Shanghai 201203,China

    【机构】 上海中医药大学;

    【摘要】 目的建立灵敏度高、专属性强的茵栀黄注射液中鞣质的检测方法。方法以茵栀黄注射液为模型药物,采用高效液相色谱法测定注射液中水解没食子酸。Diamonsil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(5︰95);体积流量1.0 mL/min;检测波长271 nm;柱温室温;进样量20μL。结果没食子酸进样量在36.125~231.20 ng与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD为1.77%。茵栀黄注射液中不能检测出游离没食子酸,而水解没食子酸量较高,提示茵栀黄注射液中含有一定量的可水解鞣质。结论通过测定注射液中水解没食子酸,可以达到间接控制注射液中鞣质残留量的目的。 更多还原

    【关键词】 茵栀黄注射液; 鞣质; 水解产物; 没食子酸; 高效液相色谱
    【Key words】 Yinzhihuang Injection; tannin; hydrolysate; gallic acid; HPLC;
    【基金】 国家自然基金重大研究计划(90709047);上海市教委资助项目(SZY-07025,J50302)

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    第7楼2012/10/09

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    116.8 银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究
    【作者】 黄琴伟; 李樱红; 郑成;


    【机构】 浙江省食品药品检验所;

    【摘要】 目的以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.0 L/min。结果银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2~10 033.2、1 026.4~6 158.4、527.8~3 166.8、2 200.8~13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3%(RSD 2.5%)、108.1%(RSD 3.5%)、116.0%(RSD 4.9%)、90.4%(RSD 0.6%)及99.3%(RSD 1.1%)。结论本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案。 更多还原

    【关键词】 银杏叶滴丸; 萜类内酯; 银杏叶提取物; 银杏内酯A; 银杏内酯B; 银杏内酯C; 白果内酯;

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    第9楼2012/10/09

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    116.9 HPLC同时测定参柏颗粒中甘草苷、柚皮苷、盐酸小檗碱
    【作者】 文谨; 刘起华; 王菲;

    【Author】 WEN Jin,LIU Qi-hua,WANG Fei Guang’anmen Hospital,China Academy of Chinese Medical Sciences,Beijing 100053,China

    【机构】 中国中医科学院广安门医院;

    【摘要】 目的建立参柏颗粒中甘草苷、柚皮苷和盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长276 nm,柱温30℃。结果甘草苷、柚皮苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.164~0.820、0.480~2.400、0.048~0.240μg,平均回收率分别为98.6%、98.4%、98.0%。结论该方法简便快速、准确灵敏,为评价和控制参柏颗粒的质量提供了可靠的方法。 更多还原

    【关键词】 参柏颗粒; 甘草苷; 柚皮苷; 盐酸小檗碱; HPLC;
    【Key words】 Shenbai Granula; liquiritin; naringin; berberin hydrochloride; HPLC;
    【基金】 中国中医科学院广安门医院资助项目(2008s183)

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    第10楼2012/10/09

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    116.10 LC-MS/MS同时测定血浆中多组分药物方法的研究及应用
    【作 者】李少荣
    【学位授予单位】浙江工业大学
    【学位名称】硕士
    【外文题名】Development of LC-MS/MS Methods for Simultaneous Determination of Multi-Component Drugs in Plasma and Their Applications
    【导师姓名】钟大放
    【学位年度】2009
    《浙江工业大学》 2009年 加入收藏 获取最新 LC-MS/MS同时测定血浆中多组分药物方法的研究及应用李少荣
    【摘要】: 目的建立专属、灵敏、易操作的LC-MS/MS法,用于血浆中左西孟旦及其主要代谢物、非索非那定和伪麻黄碱多组分药物同时测定,并应用于人体的药代动力学研究。 方法一LC-MS/MS法测定人血浆中的左西孟旦,OR-1855和OR-1896。根据待测物的不同性质,采用两套液相色谱系统和电离方式分别测定人血浆中的左西孟旦和代谢物OR-1855、OR-1896。测定左西孟旦时,用瑞舒伐他汀为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白,以甲醇-15mmo1·L~(-1)醋酸铵—甲酸(55:45:0.02,v/v/v)为流动相,Capcell MGⅢC_(18)柱(35×2.0 mm I.D.,3μm)进行分离,采用电喷雾电离源,选择反应监测(SRM)方式进行负离子检测。测定代谢物OR-1855和OR-1896时,用多索茶碱为内标,血浆样品经乙酸乙酯萃取,以甲醇-15mmo1·L~(-1)醋酸铵一甲酸(65:35:0.1,v/v/v)为流动相,Zorbax Extend C_(18)柱(150×4.6 mm I.D.,5μm)进行分离,采用电喷雾电离源,SRM方式进行正离子检测。 方法二LC-MS/MS法同时测定人血浆中的伪麻黄碱和非索非那定。血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(75:25:0.2,v/v/v)为流动相,苯海拉明为内标,采用Diamonsil C_(18)柱(200×4.6 mm I.D.,5μm)进行分离,通过电喷雾电离源串联质谱,以选择反应监测(SRM)方式进行检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 166→m/z 115(伪麻黄碱)、m/z 502→m/z 171,466(非索非那定)和m/z 256→m/z 167(苯海拉明)。 结果测定血浆中左西孟旦方法的线性范围为0.10-50.0 ng-mL~(-1),定量下限可达0.10 ng·mL~(-1);测定血浆中代谢物OR-1855和OR-1896方法的线性范围均为0.20~100ng·mL~(-1),定量下限均可达0.20 ng·mL~(-1)。测定伪麻黄碱和非索非那定的线性范围分别为0.50~800ng·mL~(-1)和1.0O~800ng·mL~(-1),定量下限分别为0.50和1.0ng·mL~(-1)。 结论所建立的方法灵敏、快速,已分别成功用于左西孟旦注射液和非索伪麻缓释片的人体药代动力学研究。
    【关键词】:左西孟旦 OR-1855 OR-1896 非索非那定 伪麻黄碱 液相色谱-串联质谱法 药代动力学

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